【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 依莱铬氰兰R分光光度法测定铍量

GB/T 6987. 1~- 6987. 32 2001前
本标准是对GB/T 6987.1~~6987.211986,G3/T 6987.22-~6987.23—1987、GB/T 6987.241988的修订，本次修订主要有以下变化：修订前共测定1.8个元素，有21个分析方汰修订后共测定22个元案，存32个分析方法：新增加了镉、锂、翻、锶四种元素的分析方法，分别是GB/T6987.25，（F13/T6987.26、GB/T 6987.27,GB/T 6087.28;
新制定了铺、铬、钛、稀十元素的分析方法，分别是GI3/T6D87.29、CB/T6987.30、G13/T 6987. 31,GB/T 6987. 32;为适成实际情况.G13/T 6987.5.CB/T6987.9、GB/T 6987.10、G13/T6987.11、GB/T 6987.12.GB/T 6987.13GB/T 6987.19.GB/T 6987.20.GB/T 6987.22.GI3/T6987.23.CB/T6987.24等11个分析方法扩大了元素的分析范国其余13个分析方法经编辑性整理后了以重新确认本标准中有17个分析方法非等效采用国际标准，具体采用情况见表。】
分标准编号
GB/T 6987.1
CB/T 6987. 2下载标准就来标准下载网
GB/T 6087.3
GB/T 6087.4
GB/T 6987.5
GB/T 6987. 6
GB/F 6987. 7
GB/T 6987.8
GR/T 6987. 9
GB/1 6S87. 11
GB/T G987. 12
GB/T 6987. 11
GB/T 6987. 15
GB/T 6987. 16
GE/T 6087. 17
GB/T 6987.18
3/1 6987.30
分标准名称
电解重量法测定铜望
草酰二酰肼分光光度法测定铜基火焰原子吸收光谱法测定铜量
邻：氮杂菲分光光度法测定铁册重量祛定量
知蓝分光光度法渊定硅
高碘酸钾分光光度法测光锰单
EDTA滴定法测定锌量
火烯原子吸收光谱法测定锌量
火焰原子吸收光谱法测定铅量
二安替吡淋甲烷分光光度法测定钛丁二酮分光光度法测定镍量
火焰原了吸收光谱法测定集堂
CITA净定祛测定镁
火焰原{吸妆光谱法测走镁量
火焰原子吸收光谱祛测定垫
萃取分离-二率基碳酰肼分光光度法测定储量
采用国际标准
1SO 796:1973
IS0 795:147G
ISO 3980:1977
1S0 793:1973
1S0 797:1973
ISO 808:1973
IS() 886:1973
1SU 1784:197:
150 5194:1981
IS0 4192:1081
TSO) 6837: t981
150 3979:177
150) 3981:1977
1S) 2297:1973
ISO 3256:1977
ISO 4193:1991
1S0 3975:1976
本标准白实施之日起，向时代替GB/T6987.1-~6987.21—1086.CB/T6987.22~-6987.23-1987、GB/T G987. 24- 1988.
CB/T 6987.1~6987. 32—2001
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标雄出中国有色金属业标准计最质最研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公可、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起。本标准由东北轻合金有限责任公司、郑州轻金研究院，抚顺铝厂、兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司、本溪合金有限责任公司、北京有色金属研究总院、西南铝业（集团）有限责任公司、中国长城铝业公司、贵州铝」起草。
本标谁出全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为，---GB/T 6987.1~6987.211986t
-GB/T 6987. 22-6987.231987 #-GB/T6987.24—1988
GB/T6987.222001
本标准是对GB/T6987.22—1987&铝及铝合金化学分析方法依莱铬氰兰R光度法测定铍量》的修订。测定范围由0.0002%~0.020%修订为0.00010%~0.40%，其他为编辑性整理。本标推自实施之日起代替GB/T6987.22—1987。本标推由中国有色金属工业协会提出。本标推由中国有色金属工业标推计量质量研究所归口。本标准由东北轻台金有限责任公司负责起草。本标推起草单位：兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公可。本标推主要起草人：王俊峰、姚文殊、王康旺。本标推由全国有色金属标准化技术委员会负声解释。100
1范圈
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
依莱铬氰兰R分光光度法测定铍量Aluminium and aluminium alloys-Determinaton of heryllium contentSCR spectrophotometric method本标推规定了铝及铝合金中铍含量的測定方法GB/T 6987.22 2001
代替GB/T 6987.221987
本标准适用于铝及铝合金中含量的测定。测定范围：0.00010%~-0.40为。2方法提要
试料用盐酸溶解，以艺二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂.在H9.5的氨-硝酸铵缓冲溶液巾,铍与依莱铬氰兰R、溴化十六烷基三甲基铵形成三元络合物.于分光光度计波长560nm处测最其吸光度。3试剂
3. 1 硫酸(pl. 84 g/mL)。
3.2硝酸(ol.12 g/mL)。
3.3氨氟酸(p1.14 g/mL)。
3.4氢水（p0.90g/mL）.
3. 5 盐酸(1+1),
3.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L,需过滤）。3.7酒石酸钠溶液（1 mol/I.,过滤）。3.8 依莱铬氰兰 R(SCR Solochrome cyanine R，2 g/l.:称取 0.500 gSCR 于 250 mL 烧杯中.加人2mI.硝酸（3.2).用啵璃棒搅匀,再加人约150mL水使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾（如辉泌需过滤），3.9溴化十六烷基三甲甚铵(CTMA3)溶液(4 g/L.):称取1. 0M gCTMA13 丁250 mL 烧杯中,加人约150ml.水，加人10ml.乙醇，搅排、溢热使之溶解完全，移入250ml.容量瓶巾.以水稀释至刻度：混匀（便用时如果还出现结晶可温热），3.10氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400 mL水中,加人65mL氨水(3.4）,混勾。在pII计上用氨水（3.4)或硝酸(1+1)调整至pII9.5，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，3.11铝溶液（20mg/n1l.）：称取20.00g高纯铅（99.9元）于2000ml.烧杯中，盖上表血，分次加人总量为 600 ml.的盐酸(3.5),加入[滴汞助溶.缓慢加热至完全溶解,取下，冷却,移人1 000) ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
3.12皱标推贮存溶液
3.12.1配制
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施
GB/T6987.22—2001
称取2.00g硫酸镀（BeS0,·4H,O)溶解于100mI.水巾，过滤于1000mI.容量瓶中，加人340mE盐酸（3.5），以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL约含（.1 mg铍。也可以用硝酸铍、碳酸铍配制铍标准贮存溶液。3.12.2标定
移取50.00mL溶液（3.12.1）于250ml.烧杯中，加入30mL水，加热至沸，取下，加入2ml.EDTA（0.05mol/L），3滴麝香草酚兰溶液（1g/L），滴加氨水（3.4）至溶液呈明显的兰色，并过量3滴，微沸状态下保温30min，取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤，以氨水（5+95）洗涤烧杯5次～6次，洗涤沉淀7次～8次，将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷埚中，干燥，炭化，于1000C高温炉中灼烧45nin.取出，稍冷，置于干燥幕中60 min,称最。重复灼烧垒恒重。3.12.3浓度计算
按式(1)计算铍标准贮存溶液的浓度p(Be) = m × 0. 360 3
式中：p(Bc）——铍标准贮存溶液的浓度，mg/mL：-灼烧后沉淀的质量，mg；
V——移取溶液（3.12.1)的体积，mL0.3603-…氧化铍换算成铍的系数。3.13标准溶液：移取约25mL已标定好的铍标准贮存游液（3.12）于：500ml.容量瓶中，加人167mL盐酸（3.5），以水稀释至刻度，混。此溶液1mL含5g铍（用时现配）。3.14铍标准溶液：移取20.001mL铍标准溶液（3.13）于100mL容量瓶中，加人33ml.盐酸（3.5）.以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1g铍（用时现配)。3.15镀标准溶液：移取20.00mL镀标准溶液（3.13）于25hml.容量脏中，加入83mL盐酸（3.5）.以水稀释至刻度，混匀。此溶液「mL含0.4镀（用时现配）。3.16对硝基苯酚溶被(0.2g/1.)。4仪器
4.1分光光度计。
4.2pH计或离子让。
5试样
试样加成停度不人于【mm 的碎屑。6分析步骤
6.1试料
根据铍含量按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
被的质量分数
1. 609 10~0. C01 0
20. 001 0~-0. C05 0
0. 095 0~0. 20
2*, 020--(, 060
2>0. 060~-{, 40
减没体积
移联试液（6.4.1)
补加铝溶液(3,11)
吸收池厚度
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
GB/T 6987.22—2001
移取5.0ml铝溶液（3.11)于50ml.容量瓶（或比色管）中，以下按6.4.4进行6.4测定
6.4.1将试料6.1)置于300ml.烧杯中，盖1.表血，分次加人总量为30mL.的盐酸（3.5），待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，取下，以中速定量滤纸过滤于如表1所示的试液体积相对应的容量瓶中，用热水洗涤烧杯4次～5次,洗涤沉淀7次～8次,冷却至空温。6.4.2若试料中硅的质量分数大十1%时，则在过滤后.将沉淀连同滤纸置于铂垢埚中，炭化，下700℃灼烧30min，最出，冷却.崩入2ml.硫酸（3.1）,5ml.氢氟酸（3.3),滴加硝酸（3.2)使溶液清亮，加热使硅挥发，取下，冷却，滴加少量盐酸（3.5）溶解残泄（如混独需过滤）.合并于试液（6.4.1)中。6.4.3将试液（6.4.1)以水稀释垒刻度，混匀：按表1移取试液（6.4.1)体积和补加相应体积的铝溶液(3.1l)于 50 mL容量瓶(或比色管)中。6.4.4加入1.5ml.酒石酸钠溶液（3.7)，充分混勺.加人15.0mLEDTA溶液（3.6).立即加人1滴对硝基苯酚溶液(3.16)并在不断摇动下用氢水（3.4)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入2.00ml.氨水（3.4），（加人EDTA溶液后不应放置，否则会山现FDTA结品或深浊，但发游不会影响测定结果；以上几步操作要连续进行）。加5.0mL缓冲辫液（3.10），混匀。加人4.0ml.CTMAB溶液（3.9），缓慢混勾，放置约5min，加人SCR浴液（3.8)（测定质量分数为0.00010%0.020%铍含量时加入2.00mL，测定质量分数0.020%~-0.10%皱含量时航人3.00ml.).以水稀释至刻度，混勾。6.4.5将部分试液(6.4.4)移人表1所规定的吸收池中，以空凹试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，从工作曲线上套出相应的铍屏。6.5工作曲线的绘制
6.5.1绘制镀的质量分数为0.00010元~~0.020%范闹的丁作也线：于.组50ml.窄量瓶（或比色管）中，各加人5.0ml.铝溶液（3.11)，依次分别加入0.0.25，1.252.50,3.75,5.00 ml.镀标准溶液（3.15),以下按 6.4.4进行。6.5.2绘制铍的质量分数为0.020%-~0.40%范制的T作曲线：于一组50ml穿量斌(或比色臂)中，各加人5,0mL铝溶液（3.11),依次分别圳入),.30,1.0)，3.00,5.00,6.00ml.被标推溶液（3.14）.以下按6.4.4进行。6.5.3将部分系列标准溶液(6.5.1或6.5.2)移人表1所规定的吸收池中，以试剂空白溶液（未加铍标溶液者为参比，于分光光度计被长5nm处测量其吸光度，以镀量为坐标：吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的表述
按式(2)计算铍的质量分数：
(13c) m, × 10-h
式中: (Be)-
铍的质量分数，；
口工作曲线上查得镀的质量·g；班：-称取试料的质量，+
V,——如表 1 中的移取试液体积,tul,;V——如表 1中的试液体积.IL,
8充许差
GB/T6987.22—2001
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
镀的质量分数
0. 000 10~ 0. 000 25
≥>C. 000 25 ~ 0, 000 50
(, 000 50 ~ 0. 000 75
0. 000 75-~. 081 00
>0. 001 00~ 0. 002 50
0. 002 50 ~ 0. 005 00
>0. 005 0~0. 007 5
20. 007 5~ 0. 010 0
>0. 010 0~ 0. 025 0
>0.023~0.050
>0. 050~ 0. 073
>0. 075~0. 100
2>0. 100--0. 250
20.250-~0.400
充许热
0. 000 15
0. 000 25
0. 000 35
0,005 0
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