【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定锑量

CB/T6987.23---2001
本标准是对GB/T6987.23---1987《铝及铝合金化学分析方法碘化钾光度法测定梯量的修订，其测定范围由0.004%~~0.06%调整为0.004%~0.25%，其他为编辑性整理。本标准实施之日起代替GB/T6987.23—1987。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负志起草。本标准由东北轻合金有限责任公司起草。本标准主要起草人：周兵、李庆玉、李文志、郑云龙、正涛。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。105
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
碘化钾分光光度法测定量
Aluminiun and aluminium aloys-Determinatiun of antimony content-- Potaswium lodide spectraphotometric method本标准规定了铝及铝合金中含量的测定方法。GB/T 6987.23—2001
代CB/T6087.23-1987
本标准适用于铝及铝合金中锑含量的测定。测定范围：0.004%~0.25%。2方法捷要
试料以氢筑化钠溶解，在硫酸介质中，用硫脲掩蔽铜，抗环血酸掩蔽铁，旗化钾显色，于分光光度计波长330nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1铝<99.97%，不含锑）。
3.2硫酸(pl.84g/mL)。
3.3硫酸（1千2.6，约5n)ol/1.）3.4硫酸（约2.5mol/L)：将硫酸（3.3)稀释1倍。3.5碘化钾溶液（550g/L）。
3.6氢氧化钠溶液（200g/L）。
3.7抗坏血酸溶液（150g/L，用时现配）3.8硫脉溶液（100/L）。
3.9硫酸铁铵溶液（含Fe为0.5mg/mI.):称取1. 08g硫酸铁铵(Fe（NII)(SO,), 12H20)溶解于含有25mL蔬酸(3.4)的水中，移人250mL，容量瓶中，以水稀释至刻度，涯勾。3.10锑标准忙存溶液，称取0.1000g锑粉于100mL烧杯中，加人5mL硫（3.2），加热溶解，待溶解宪全后，用硫酸（3.3)洗入1000mL容量瓶中，以硫酸（3.3)稀至刻度，混勺.此溶液1mI.含0.I'mg。
3.11梯标准溶被：移取25.00m锑标准贮存溶滋（3.10）于230mL容量瓶中，如人25mL.水，用硫酸(3.4)稀释至刻度，混勾：此溶液（硫酸浓度约2.5twl/L)1mL含0.0itng锑。4仪器
紫外分光光度计，带石英吸收池。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准106
2001-12-01实施
5试样
GB/T 6987.23-2001
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取1.000g试样，精确至0.001g6.2测定次数bzxZ.net
独定地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验
称取1.000铝（3.1)加入与试料中相应含量的铁（3.9)，随同试料（6.1)作空白试验。6.4测定
6.4.1将试料（G.1)置于200mlL烧杯中，盖上表血，如入20mL氢氧化钠溶液（3.6)。待剧烈反应停止后，缓慢加热案溶解究全。
6.4.2取下，稍冷。加人63ml硫酸（3.3)，加热溶解盐类并蒸发至体积约70m，稍冷。6.4.3用中速定量滤纸将试液过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷起1。用水稀释至刻度，勾。
6.4.4当的质量分数在0.004%~0.06%范围时，移取25.00mL试液（6.4.3）于50mL容量瓶中，加人5mL硫溶液（3.8），5mL抗坏血酸溶液（3.7），10mL碘化钾溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀。放置10 min。以下按 6.4.5进行。当梯的质量分数在0.06%~0.25%范围时，称取5.00ml，试液（6.4.3)于50mL容量瓶中，加入22.0mL硫酸（3.4），5ml.硫脉溶液（3.8),5mL抗坏血酸溶液（3.7）,10mL碘化钾溶液（3.5)，以水稀释至刻度，溉句。放置10 min。以下按6.4.5进行。6.4.5将部分试液（6.4.4)于1m石英吸收池中，以空白试验溶液（6.3）为参比，于紫外分光光度计波长330uI处测鼠其吸光度，从工作曲线上查出相应的量。6.5工作邮线的绘制
6.5.1移取0,1.00,4.00,8.0012.00,15.00mL标准游液（3.11)于-组50mL容量瓶中，依次补加28.0.27.0,24.0,20.0,16.0,13.0mL硫酸(3.4)。加人5mL硫娠溶液（3.8),5mL抗坏而酸溶液(3.7),10mL碘化钾溶液（3.5)，以水稀释至刻度、混匀。放置10min。6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)于1cm石英吸收池中，以试剂空白溶液（未加佛标准溶液者）为参比，于紫外分光光度计波长330乃m处测盘其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的表述
按式(1)计算锑的质量分数：
武中 (Sb)-
一锑的质量分数，%；
自工作曲线上查得的锑最，g；
ms--——称取试料的质联,B;
Vi——移取试被的体积，ml.t
试料的总体积，mL。
8充许器
GB/T6987.23--2001
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1
阐的质量分数
0. 004-0, 010
>0.010~.025
>0. 0250. 050
>0. 050~0. 10
>0. 10~ 0, 25
充许举
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