【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量

GB/T 6987. 1~- 6987. 32 2001前
本标准是对GB/T 6987.1~~6987.211986,G3/T 6987.22-~6987.23—1987、GB/T 6987.241988的修订，本次修订主要有以下变化：修订前共测定1.8个元素，有21个分析方汰修订后共测定22个元案，存32个分析方法：新增加了镉、锂、翻、锶四种元素的分析方法，分别是GB/T6987.25，（F13/T6987.26、GB/T 6987.27,GB/T 6087.28;
新制定了铺、铬、钛、稀十元素的分析方法，分别是GI3/T6D87.29、CB/T6987.30、G13/T 6987. 31,GB/T 6987. 32;为适成实际情况.G13/T 6987.5.CB/T6987.9、GB/T 6987.10、G13/T6987.11、GB/T 6987.12.GB/T 6987.13GB/T 6987.19.GB/T 6987.20.GB/T 6987.22.GI3/T6987.23.CB/T6987.24等11个分析方法扩大了元素的分析范国其余13个分析方法经编辑性整理后了以重新确认本标准中有17个分析方法非等效采用国际标准，具体采用情况见表。】
分标准编号
GB/T 6987.1
CB/T 6987. 2
GB/T 6087.3
GB/T 6087.4
GB/T 6987.5
GB/T 6987. 6
GB/F 6987. 7
GB/T 6987.8
GR/T 6987. 9
GB/1 6S87. 11
GB/T G987. 12
GB/T 6987. 11
GB/T 6987. 15
GB/T 6987. 16
GE/T 6087. 17
GB/T 6987.18
3/1 6987.30
分标准名称
电解重量法测定铜望
草酰二酰肼分光光度法测定铜基火焰原子吸收光谱法测定铜量
邻：氮杂菲分光光度法测定铁册重量祛定量
知蓝分光光度法渊定硅
高碘酸钾分光光度法测光锰单下载标准就来标准下载网
EDTA滴定法测定锌量
火烯原子吸收光谱法测定锌量
火焰原子吸收光谱法测定铅量
二安替吡淋甲烷分光光度法测定钛丁二酮分光光度法测定镍量
火焰原了吸收光谱法测定集堂
CITA净定祛测定镁
火焰原{吸妆光谱法测走镁量
火焰原子吸收光谱祛测定垫
萃取分离-二率基碳酰肼分光光度法测定储量
采用国际标准
1SO 796:1973
IS0 795:147G
ISO 3980:1977
1S0 793:1973
1S0 797:1973
ISO 808:1973
IS() 886:1973
1SU 1784:197:
150 5194:1981
IS0 4192:1081
TSO) 6837: t981
150 3979:177
150) 3981:1977
1S) 2297:1973
ISO 3256:1977
ISO 4193:1991
1S0 3975:1976
本标准白实施之日起，向时代替GB/T6987.1-~6987.21—1086.CB/T6987.22~-6987.23-1987、GB/T G987. 24- 1988.
CB/T 6987.1~6987. 32—2001
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标雄出中国有色金属业标准计最质最研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公可、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起。本标准由东北轻合金有限责任公司、郑州轻金研究院，抚顺铝厂、兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司、本溪合金有限责任公司、北京有色金属研究总院、西南铝业（集团）有限责任公司、中国长城铝业公司、贵州铝」起草。
本标谁出全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为，---GB/T 6987.1~6987.211986t
-GB/T 6987. 22-6987.231987 #-GB/T6987.24—1988
GB/T 6987.21:- 2001
本标准是对GB/T6987.21-1986铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙鼠》的重新确认,并逃行了编辑性整理。本标准的附录 A 是提示的附录。本标准白实施之H起代替GB/T 6987.21—-1986。本标推国家有色金属工业局提出。木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归1.！本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起节。本标准土要起草人：张文、刘英、童坚。本标由全国有色金属标推化技术委员会负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定钙量
Aluminumandaluminumalloys
Determination of calcium content-Flame atomic absorption spectrometric mcihod本标准规定了铝及铝合金中钙含量的测定方法。GB/T 6987. 21--2001
代荠GB/T 6987.21—1986
本标准适用于铝及铅合金中钙含量的测定，测定范围：0,01%~0.30。2方法提要
试料用氢氧化钠溶解在盐酸介质中，以镧盐作释放剂、8-羟基喔啉做保护剂，丁原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰进行钙量的测定，3试剂
3.1铝(99,99%,不含钙)。
3.2氢氧化钠（高纯)液(400g/L)。3.3盐酸（蒸馏提纯）。
3.4镧盐溶液：称取25g氧化镧，置于200ml.烧杯中，加人30ml.盐酸，微热溶解冷却，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.58-羟基喹啉溶液：称取25g8-羟基唑啉，置于200mL烧杯巾中，加人30mL盐酸，微热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.6铝溶液（5Ing/mL）：称取2.5g铝（3.1），置于250mL银烧杯中，盖上银丧Ⅲ、加人25ml.氢氧化钠溶液,待剧列反应停止后,置于电炉上加热片刻.冷却,将溶液倒人擦动的紫有150 ml. 盐酸的250 mL形烧杯中.沿银烧杯壁人50ml.盐酸溶解娥余的盐类，合并于锥形烧杯中.将溶液移入500tnl.容量瓶中,以水稀释至刻度，混勾。
3.7钙标准游液：称取0.2497g预先于105℃烘干的碳酸钙，置丁300ml.烧杯中，盖上表血，入10ml.水，逐滴加人缺酸至完全游解并过量20mL，点沸驱除氧化碳，冷却，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度混勾。此落液1 mL含 G.lmg 钙。4仪器
原子吸收光谱仪，配备氧化二氮-乙炔火焰用燃烧器，钙空心阴极灯，在仪器最T作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在测量试料溶液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.15 g/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测最10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准9
2001-12-01实施
GB/T 6987. 21 -2001
低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10 次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0. 7。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5试样
将试样加T,成厚度不大于 1 m 的碎屑。6分析步骤
6.1 试料
接表1称取试样.精确至0,0001g，表
钙的质量分数
>0. 100 0~- 0. 200 0
>0. 200 0~-0. 300 0
6. 2测定饮数
独立地进行两次测定，取其平均值。6- 3 空白试验
移取试液体
称取与试料相同的铝(3.1)代替试料(6.1),随间试料做空白试验。6.4测定
工作典线中加人
铝溶液(3.6)体积
6.4.1将试料(6. 1)骨于250 ml.银烧杯巾,盖上银表皿，加入2.5 mI.氢氧化钠(3.2),缓慢加热使其分解，稍冷，沿杯壁吹人少量水，微热使熔块溶解，冷却至牵。6.4.2将试液(6. 4.1)倒入摇动的盛有 15 ml 盐酸(3.3)的 250 ml 锥形瓶中,沿烧杯杯壁加入 5 ml盐酸（3.3)溶解残存的带类，合并于锥形烧杯中。6.4.3将试液(6.4.2)移人100nL穿量瓶中，以水稀释至刻度.混勾，6. 4.4 按表 1 移取试液(6. 4.3)于 100 mL 容量瓶中,加人 2. 0 mL 盐溶液(3. 4),1. 0 mL 8-羟基喹溶液（3.5)，以水稀释至刻度，混勺。6.4.5将随向试料所作的空向试验溶液(6.3)及试液(6.4.4)于原子吸收光谱仪波长422.7 nm处,用一氧化二氮-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度。从工作曲线上查出相应的钙量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0,0.10,0.20,0.40,0.60，0.80,1.0mL钙标准落液（3.7）,分别置于组100mL容量瓶中、按表1加入铝溶液（3.6)及 2.0 ImL衡盐溶液(3.4).1.0 mL 8-羟基唾啉溶液（3.5),以水稀释至刻度，混勾。
6.5.2将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长422.7ttm处，用：氧化二氮-乙炔富燃性火焰以水调零，以钙量为横坐标，以测量系列标准溶液和“零浓度\溶液(不加钙标雅溶液者)的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线，97
分析结渠的表述
按式(1)计算钙的质量分数：
式中： (Ca)
8充许差
-钙的质量分数，%；
GB/T6987.21—2001
mgm=×100
w(Ca) =
自工作曲线.上查得的试料溶波的钙量，：自工作曲线1.查得的随同试料所做的空白试验溶液中的钙量+名：与移取的试液相当的试料最，。实验室之间分析结果的差值应不大丁表2所列允许差。表2
钙的质望分数
C. 010~-0. 050
2*0. 05~0. 10
2>0, 10~0. 30
充许差
+（1）
GH/T 6987.212001
附录A
（提示的附录）
器工作条件
使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测定钙量的工作条件如表A1。表A1
灯电流
光谣通带
观察商度
氧化亚氮流堂
空气流量
乙炔流盘
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