【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 离子选择电极法测定硼量

GB/T 6987.27—2001
GB/T6987一1986中没有翻含量的测定方法。出于氟础酸根离子选择电极法测定硼含量具有分析结果准确、分析速度快、设备简单，操作简便的优点，广泛用于铝及铝合金中硼含的测定，为了满足相应产品标准的需要，特制定本标准。本标摊由中国有色金属工业协会提出，本标准由中国有色金属工业标计冠质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准主要起草人孟福海、石”磊、李萍。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负贡解释。123
1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
离子选择电极法测定硼量
Aluminium and aluminium alleysDeterniinatlon of boron content---Ion selective electrode method本标准规定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。准标准适用于铝及铝合金中翻含量的测定。测定范围：学0.001%。2方法提要
GB/T 6987.27-2001
试料用氢氟酸和过氧化氢溶解，硼转化为氟硼酸根离子，用氧氧化钠溶调节溶液pH56，用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。
大量铜、铁干扰测定，用乙一胺四乙酸二钠络合消除。3试剂
3.1铝（99.95%、不含硼）。
3.2氢氟酸（pl.14g/mL）。
3.3过氧化氢（p1.10g/mL）。
3.4乙二胺四乙酸二钠(EDIA)溶腋（100/L）3.5氢氧化钠落液（200g/L），贮于聚乙烯瓶中。3.6硼标准溶液：称取0.5720g已于真空干燥器巾干爆过的硼酸（优级纯）于400mI.烧杯巾，加人200tnL水，微热便其完全落解。冷却后移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。贮于聚乙烯瓶中，此溶液1ml.含0.2mg硼。
3.7翻标准溶液：移取50.00mL硼标准落液（3.6）于50GmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1nmL含0.02mg硼。（用时现配）。3.8翻标准溶液：移取25.00mL硼标准溶液（3.7)于100mT容量瓶中，用水稀释至刻度.混勺。贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.005mg硼。（用时现配）4仪器
4.1氟硼酸根离于选择电极：便用前应先将电极按使用说明巧进行处理，4.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3nol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。4.3数字式离子计，精度为0.1 mV。4.4电磁搅拌器。
中华人民共和国国家质量监暂检验检疫总局2001-07-10批准124
2001-12-01实施
5试样
GB/T 6987.27--2001
将试样加上成厚度不大于1mm的碎屑，6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0001多。表
砸的质最分数.%
0. 001 --0. 0: C
2t. 010~-0. 13cwww.bzxz.net
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均俏。6.3测定
氮氟酸（3.2).mi.
6.3.1将试料（6.1)置下100ml.聚乙烯烧杯中，加人20mL水，按表1用聚乙烯刻度管加人氢氟酸(3.2)。
6.3.2在沸水浴中加热溶解，涵加过氧化氧（3.3）试料完全溶解，继续加热2m。取下冷却，加人mlFI)TA溶液（3.4），摇勺，用氢氧化钠溶液（3.5)调节溶液pH5~6（用精密pH试纸检查）.冷至室湿。移人 50 ml.容录瓶中,用水释至刻度,混勾6.3.3将试液（1.3.2)全部倒入原聚乙烯烧杯中，罩于电搅拌器上，插入氟调酸根离子选择电极和效液接饱和口汞电极，恒速搅择，测最平惩电位。从下作两线上查得谢量。注：
1、最过程中,应保持温度一致，2.平衡电位系指电极电位的变化号分钟大大」0.2mV，3，试液的制备和测盘应与T作曲毁的绘制同步进行。6.4T作曲绒的绘制
6.4.1系列标准落液的制备
适币于质分数为0.001%~0.01六范用硼含量：移取1.00,2.00,4.00.6.00,8.00,10.00ml.谢标溶液（3.8）6个预先称有0).500)0g（3.1）的100ml.聚乙烯烧杯，加人20mL水，加人5.0ml.氢氟酸（3.2).以下按6.3.2与试料同步进行。适用于质量分数为0.01～0.1心系范国硼含量：移取1.00,2.00，4.00.6.00，8.00),10。30m1.硼标准溶液（3.7)于5个预先称有0.2000g钻（3.1）的100 ml.聚2.烯烧杯中加人20 ul.水，亦人4. ml.氢氟酸(3.2),以下按6. 3. 2 与试料同步逊行。适于质量分数为大于0.10%范国侧含量：移取0.50,1.00,2.00,4.00,6.00.8.00.10.001mL硼标准济液（3.6）于7个预先称有0.[000g铝（3.1的100mL聚乙烯烧杯巾，人20ml水，加人3.0mL氧氟酸（3.2）.以下按6.3.2与试料同步进行。
6.4.2测量
将系列标准落液全部倒人原聚乙烯烧杯中，按氟谢酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器上，插人氟硼酸根离广选择电极和双液接饱和甘求电效，恒速搅拌，测量平衡电位。以硼量为横整标.电位值为纵坐标，症半对数坐标纸上绘制工作曲线123
7分析结果的表述
按式（1)计算确的质量分数：
式中：w(B）—硼的质量分数，%，m,-
8允许差
GB/T 69B7.27-2001
w(B)mX10-
在工作曲线F：查得的量，mg；
试料的质量，8。
实验率之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硼的质量分数
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005~0. 010
>0. 010~0. 050
>0. 05--0. 10
>0. 10~0. 20
充许差
++++++(1)
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