【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 新亚铜灵分光光度法测定铜量

GB/T 6987.292001
本标准是由于GB/T 6987.2—2001铝及铝合金化学分析方法量》中的显色剂为进口试剂，因该试剂购买不便而推荐的新标推。本标准的测定范围为0.0005%～0.012%。本标准出中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标摊计量质量研究所归I。本标由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准曲抚顺铝厂起草。
本标准主要起草人：张
颖、于嫩、方
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负解释。草酰二酰耕分光光度法测定铜
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
新亚铜灵分光光度法测定铜量
Aluminium and aluminium alloysDetermination of copper content-2,9-Dimethyl-1.10-phenanthroline spectrophatometrie method1范围下载标准就来标准下载网
本标准规定了铝及铝合金中铜含量的测定方法GB/T 6987.29--2001
本标准适用于铝及铝合金中铜含量的测定。测定范围：0.0005%～0.012%。2方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，用盐酸羟胺将二价钢离子还原为价铜离子，于pH4.5左右用三氯甲烷萃取新亚铜灵与一价铜离子形成的有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3试剂
3. 1 氨氟酸(p1.14 g/L)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(1+1)。
3.4硫酸（1+1)
3.5氮水(1+1)。
3. 6刚果红试纸。
3.7盐酸羟胺溶液（100g/L）。
3.8柠檬酸铵溶液（500g/L）。
3.9新亚铜灵乙醇液（1g/L）：称取0.1g2，9-二甲基-1.10-菲啰嘛，于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100ml.（放置过夜）。
3.10三氮甲烷，
3.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g电解钢（纯度>99.95%），置于预先盛有20mL水和10mL硝酸（3.3）的400)mL烧杯中，盖上表面血，待溶解完全后，置于水裕上发至结晶开始析出，用水游解，移人100 nL容量瓶中，混匀。此液1mL含1mg铜。3.12铜标准溶液：移取50.00mL铜标准贮存溶液（3.11)置子500mL容量瓶中，用水稀释牵刻度，混勾。此溶液 1 ml.含 0.1 mg 铜。3.13铜标准溶液：移取50.00ml.铜标准贮存溶液（3.12)置于500mL睿量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.01mg铜。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准134
2001-12-01卖施
4仪器
分光光度计。
5试样
GB/T 6987.29—2001
将试样加王成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.5000g试样，精确至0.000多。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250ml烧杯中，加人5mL水，15mL盐酸（3.2）待试料溶解完全后加入2 ml.硝酸(3. 3),加热煮沸 2 min～3 min,驱除氮的氧化物(空白蒸发至 2 ml. 左右),用少量水洗杯壁：冷却至室温。以慢速滤纸过滤（如清亮可不过滤）。用热盐酸（3.2)洗涤滤纸和残渣8次～10次。收集滤液和洗液于400mL烧杯中，如有大量残清.将滤纸连同残泄置于铂中，烘干后于550℃灰化完全(不要燃烧）,冷却。加人2mL硫酸（3.4),5mI.氢氟酸（3.1),逐滴滴人硝酸（3.3)至溶被清亮。加热蒸发至冒硫酸烟，于700C灼烧10min(不超过70C）,冷却。人1ml~2tnL盐酸(3.2)和数毫升水，加热使沉淀完全溶解(如浊需过滤),将此辫液合并于主试液中。6.4.2在试液中加人8mL柠檬酸铵溶浓（3.8），5nml.盐酸羟胺溶液（3.7），混匀，加入5ml.新业铜灵乙醇溶液（3.9）段入--小块刚果红试纸、用氨水（3.5），调到刚果红试纸变红色后，再继续用pH试纸小心调至pH4. 5左右,将试液移入分液漏斗中,使休积约 t0 ml. ~ 70 mI..加人 10. 00 mI. 三氯甲烷(3.10)萃取2min
6.4.3将有机相的部分试液移人 1 cm 吸收池中，以三氯中烷(3.10)作参比：于分光光度计在波长460nm处测最其吸光度.将所测得吸光度减去空口试验溶液的吸光度后.从工作曲线L查得相应的铜量，
6.5工作曲线的绘制
移取0.1.00.2.00,3.00.4.00.5.00,6.00mL标准溶液（3.13）于一组250mL烧杯中，各加入20mL水和3mL盐酸（3.2），混匀。以下按6.4.2进行，无需调整pH值，以试剂空溶液（未加标准溶液者)为参比，于分光光度计在波长460m处测属其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的表述
按式(1)让算铜的质量分数：
E(Cun) = m× 10 *
式中：(cu)——铜的质量分数q!m
从工作曲线L查得的铜量，Ig；
m.\-试料的质量g。
（1）
8充许整
GB/T6987:29--2001
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
的质量分效
0. 000 5~0. 001 0
>0. 001 0 ~~ 0. 002 5
0. 002 50. 005 0
0. 005 0~0. 008 0
>0. 008 00, 012 0
允许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。