【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 过氧化氢分光光度法测定钛量

GB/T 6987.31—2001
本标准采用过氧化氢光度法测定铝及铝合金中钛的含量。本标参照H本标准JISH1359:1972的方法，在充分试验的基础上去掉了加人磷酸的步骤。本标推由中国有色金属工业协会提出。本标由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标推由东北轻合金有限责任公司负责起草。木标推由中国长城铝业公司起草。本标准主要起草人：王新亮、李春潮、赵春、李成厦、梁情。本标准由全国有色金属标推化技术委员会负责解释。142
1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
过氧化氢分光光度法测定钛量
Aluminium andl aluninium alloys-Determination of titanium contentIlydrogenperoxidfespectrophotometricmethnd本标准规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。GB/T6987.312001
本标准适用于钒的质量分数小于012%的铅及铅合金中钛含量的测定，测定范国：0.5%～7.0%，2方法提要
试料用氮氧化钠溶澈分解，用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性，加人过氧化氢使其显色，于分光光度计波长410in处-测量钛溶液的吸北度。3试剂
3.1氢氧化钠溶液（400/T.，保存于聚乙烯瓶中）3.2硝酸（1+1)。
3. 3硫酸(1-1)
3.4混含酸：500l.水中加人160ml.硫酸（1-1)和340mL硝酸（0l.42g/ml.)。3.5刘氧化氮（1：9)。
3.6钛标准辫液：称取0.7000金属钛（299.9%）于300ml.烧称.加人50mL硫酸（3.3）和10mL盐酸（1-1),加热分解后再加人1ml.硝酸（3.2),加热然发使之胃硫酸白烟。冷却后，小心加入约10ml.水,冷却至室温后，移入1 000ml.容量瓶中,以水稀释至刻度，混句。此溶液1ml.含(0.1 mg钛4仪器
分光光度计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1n的碎间6分析步骤
6.1试料
称取C.500Cg试样，精确牟0.0001g6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施
：14g
6.3测定
GB/T6987.31--2001
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表血，加人10mL氢氧化钠溶液（3.1).待剧烈反应停止后，加热至完全分解。冷却后，用少量水冲洗表血及杯壁，边搅拌边加人50mL混合酸（3.4），加热溶解盐类，在煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2根据试料中钛含量，按表1移取试液（6.3.1)两份，分别置于50mL容量瓶中，加人15mL混合酸（3.4），其中一份加5mL过氧化氢（3.5），另一份不加过氧化氢（3.5），此溶液为补偿溶液；以水稀释至刻度，混匀。以水为参比，用2cm吸收池，于分光光度计波长410nm处测定吸光度，减去补偿溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的钛量。表1
钛的质量分数，%
工作曲线的绘制
移取试液的体积，mL
移取0,1.00,2.00,00k6.00.8.00.1000ml钛标准溶液（3.6），分别置于个50mL容量瓶中，分别加人15mL混合酸（34），5mL过氧化氢（3.5)，以水稀释至刻度，混匀，移取部分系列标准溶液于2cm吸收池中，于分光光度计波长410nm处，以水为参比，测量其吸光度。剂空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述の
按式(1)计算铝及铝合金中钛的质量分数R
式中：w(Ti)
9允许差
钛的质量分数，%；
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作曲线上查得的钛量，mg：
双试料溶液中所相当的试料的质量，实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
钛的质量分数。
>1.00~3.00
>3.00~7.00
以钛量为横坐标，以减去试
充许差
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