【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 N，N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T 6609.18--2004
代替 GB/T 6609,18—1986
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
N.N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量
Chenical aalysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determination of sulfate cuntent-N, N-dimethyl-P-phenylenediamine spertrophotometric method2004-02-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-07-01实施
GB/T 6609.18—2004
GB/T66092004分为29部分，本标准为第18部分，本标是对GB/T6609.18—1986《氧化铝化学分析方法根含量的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起同时代替GB/T6609.18—1986。本标准的附录 A 为规范性附录,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准山全国有色金属标准化技术委员会归口。N,N-二中基对苯二胺光度法测定硫酸本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属T业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起葬。本标准主要起草人：刘祖同、王保生。本标准出全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6609.17--1986。
1范围
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
N,N-二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含司
本标准规定了氧化铝中硫酸根含量的測定方法。本标准适用于氧化铝中硫酸根含最的测定。测定范围:0. 005%～0,15必。2方法原理
GB/T 6609.18—2004
试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，移人蒸馏器中，加入氢碘酸-次磷酸钠还原液,通氮气加热蒸馏,使硫酸根还原为硫化氢·生成的硫化氢用乙酸锌溶液吸收，然后用V，N-一甲基对苯兰胺溶液和三氛化铁溶液使生城次甲基蔬络合物，于分光光度计波长667nm处测量其吸光度，错以测定硫酸根量。
3试剂
3.1盐酸：(8.0mol/L).优级纯bzxZ.net
3.2盐酸（1+1）.优级纯。
3.3盐酸（1+3）；优级纯。
3.4三氯化铁溶液(50g/L):称取 50二氯化铁(cCl:6I1,())溶丁预先用1.5 m1.硫酸(1+6)酸化的水中，用水稀释至1000 mL，混勾。3.5过氧化然（19）。
3.6氢氧化钠溶液（20g/1.）。
3.7还原剂溶液:取 500) mI.氢碘较，加人 125 tnL冰乙酸与 52 多欲磷酸钠(NaH.P02·H:)置于提纯蒸馏器(1.2)中，通氮气并删热至沸，保持微沸状态3h以1.,冷却后盖好瓶塞，避光保存。3. 8吸收液:称取 20. 0 g乙酸锌L(CH,C00),7n·2H,(01落于已期有 3-~5 滴冰乙酸的水巾,再加人12.0g乙酸钠CHIC(0Na6H0），溶解后，用水稀释室」000ml，混匀。必要时过滤。3.9N.N-一巾基对举二胺(PADA)溶液(2g/E.)：称取1.00)gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐(C,H12N2H,0)溶于硫酸(5.0 tmol/L)中,移人500 trL奔量瓶中，用硫酸(5.0 Hul/L)稀释至刻度，混勾，3.10焦性没食子酸钾溶液：称取10 g焦性没食子酸溶于100 ml水中,加人 100 ml.氢氧化钾液（200g/L.)，混勾。
3.11高锰酸钾-氟化秉溶液：称取10g氧化汞（IIgCl）和4g商锰钾游于200ml.水中，混勾：3.12硫酸根标推存溶液：称取1.1814%优级纯硫酸钾［预先经110℃+燥2h后，置于·+燥器4.3中冷却至室温],置于 100 mL 烧杯中,加水溶解,移人 1 000 mI 容量瓶中.用水稀释至刻度,混勺。溶液1ml.含100 μg硫酸根。
4仪器、装及器
4. 1分光光度计。
4.2提纯蒸馏器（见图1），
GB/T 6609.18—2004
4.3还原蒸馅器（见图2）。
注：还原蒸馏器在使用前需反复10 riL盐酸（3.3)和20tml.还剂溶被(3.7)按6.4.3~.4.4进行蒸箱显色+言蜜空良稳短方可使。洗“管中的水须当日更换。欧燕之后用水洗涤仪器。4.4聚四氟乙烯密封溶样器（见GB/T6609.7—2004中图1)。4.5十燥器：用新活性氟化铝作干燥剂。436
氨气瓶·
空瓶：
3--高锰酸钾氯化汞洗瓶.
4-.-焦性没食子酸钾洗瓶t
·E通活亲！
酒精灯：
握纯蒸馏器
磨口锥形瓶；
-冷管：
洗气管（内盛约10 mL水）
10·案乙烯毛细管；
11...50 mL弃盘瓶
图2还原蒸馏器
5试样
5. 1试样应通避 6. 125 I 孔径筛网。5.2试样预先在300℃:±10℃烘于2 h.置干1器(4. 5)中冷至空温。6分析步骤
6.1试料
称取0.5000z试样（5），精确至0.0001g：6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3 空白试验
随同试料做空自试验，直至空自稳定后，取其平均值。64测定
GB/T 6609.18—2004
6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.1)的反应杯中.加入11.0ml.c随同试料空自加人7.3mI.)盐酸（3.2）盖严，再将反应杯放人溶样器（4.4)中，加盖。将落样器（4.4）放人钢套中，拧紧钢套盖，置于烘箱中，外湿垒240℃主3%，保温5h，取出，自然冷却至案温。6.4.2取出反应环，将溶液移入50ml.脊量瓶中，用15ml.盐酸（3.2)和水洗净反应杯如试样中的碱酸根含量大于0.06%时，将溶液移人100mL容量瓶中，用40mL盐酸（3.2)和水洗净反应杯：，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。取10.00m1.溶被丁还原蒸馏（4.3）的雄形瓶中。碳酸钠-硼酸熔融试料按附录A（规范性附录）进行。6.4.3向链形瓶中加人20.00ml.还原剂溶液（3.7），按图2与还原蒸馏器的冷臂相接，通入氮气(50mL/min~60ml./min），冷凝管通人冷却水，洗气管支端接以聚乙烯毛细管，插人盛有40ml吸收液（3.8）的50ml.容量瓶巾，督嘴浸至近底部通氮气2min排除空气，并细检查仪器联接是否严密不漏气。然后用酒精灯加热锥形瓶底部.使溶液于3min~5min之内达到沸腾并保待徽沸状态，由沸腾起计时30min，取下容最瓶，打开洗气管与冷凝管的接头，移去酒精灯。6.4.4沿毛细替内外壁向容量瓶中加人5,00m1.PADA溶被（3.9），摇匀，迅速加人1.0）ml.三氯化铁溶液（3.4），加塞摇匀、用水稀释至度.振荡30，放置i0minl。将部分溶液移人1cm吸收池中，于分光光度计波长667nm处，以水为参比测量其吸光度。将所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从上作曲线上查出相应的硫酸根量。注：温度对显色强度有影响，室温低吸光度增加，显色缓慢，在15~亡显色较好。工作曲线和试液的显色混度应尽壁控懈致.
6.5工作曲线的绘制
于-组100mL容量瓶中，分别人02.0,4.0),6.0).8.00，0.00l.硫酸根标准溶液（3.12）。分别加人50mI.盐酸（3.2)用水稀释至刻度，混匀。依次移取10.00ml硫酸根系列标准溶液于还原蒸器锥形瓶中，以下按6.4.3~6.4,4部分进行。将所测吸光度藏去试剂空白液的吸光度后，以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算硫酸根含量 c(SX-死）)m.v
u(SO) =
m，-V.X10%
式中：
ml——自工作曲线「.查得的硫酸根鼠，单位为微克（ug）；GB/T 6609.18-—2004
Vn——试液的总体积,单位为毫升(ml.)：mo——-试料的质量.单位为克(g)V.分取试液的体积，单位为毫升（mL.）。8精密度
B.1重复性
存重复性条作下获得的两次独测试结果的测定值，在以下给出的苹均值范围内，这两个测试结案的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（)情况不随过5为，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
(%)：
0.1800.752
9.00530.0200, 060
重复性限’（%）
8.2允许差
实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
充许差
0.005---0.C15
-0.010.--0.030
0.0300.060
--2.066--0. 150
质量保证与控制
分析时，应用国家标准样品或行业级标样，校核·一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。附录A
（规范性附录）
碳酸钠-硼酸熔融试样
GB/T6609.18-2004
A.1将本部分中试料(6.1)置于30tnL铂埚中，加人0.500g硼酸（优级纯)1.300g无水碳酸钠（优级纯）.搅勾，盖上铂均埚盖，置于约700℃的高温炉，升温至100020℃熔融20min。取出稍冷。随同试料空白试验自接置于100K)℃士20℃的高温炉中熔融2min3min。取出稍冷。A.2向坦埚巾加人少量沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液经漏斗移人50mL容量瓶中，继续用25mL盐酸（211)和热水洗净蜗和漏斗【如试料中硫酸根含量大于0.06%挝，将游液移人100mL容量瓶中，继续用45mL盐酸（2·+1)和热水洗净蜗及漏斗），洗液并人容鼠瓶中.播动容感瓶使沉淀溶解，冷却至室温，用水稀释至刻度.混匀。分取10.00m1L溶液于还原蒸馏器的锥形瓶中，以下按6. 4. 3~~6. 4,4进行。按本部分第 7 章计算分折结果。
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