【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量

GB：T66C9、2004分为29部分、本标准为第17部分，GB/T6609.17—2004
本际准对（/6017—1586化铝化学分析克法钳蓝光度法测定五氧化二碘盘进行了虾下够订：
接改了五驾化：磷标继整获的配制浓度，修改广烯样所用做酸钠和和酸的盘烤改了工作曲线中性氧化二催标难整疫的加人量.到范围原来的0.9003%~0.003%情收为0.03029%~0,0330，并相应静改了允许差本标准非等效采用1S)2329：19798主要用下错生产的氧化钻磷含盘的测定钼业光度法。本标准实旋之口起代替（B/T6609.17-1986本标准出中国有色全质工业协会提出，本标准由全国有色会回标准化技术委员会归口，木标准山中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有五金屏.1业标准县质昆研究所负商起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州筑院起草本标推主卖起草人路培乾、”带尔、文民邪水们、孙造踏本标准虫全国有色企属标准化技术委民会负查解帮.本标准所化誉标准药质版本发布情况为：Gn/T ros.17—14xr.
1获田
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
销蓝分光光度清题定五氧化二麟含量本标难规是了要化相中五氧化二含量的测定古法。FAT6509.17—2304
本标准适用于我化错中五氧化二磷含量的测定。避定范蛋62坚~.130%，2方法原理
试料用燃像钠一还酸落触，净熔融物用烯码触浸取运，调节落液PJI为2，在价酸升质牛，加人相醛快：生成酬钥黄络合物：州异丁临获取，有机相用氟化亚器还为谢们益，于分考光庭计波长？3Jm1处测量其吸光度
凯的十忧用硫酸亚铁鼓消除。
3试剂
3.1无水碳酸：优级纯。
3.2需酸：优级纯，
3.32-申基-1-两商异晚)(pc.502gL)。3.4塑液（500/1.）必过bZxz.net
3.5循酸快熔，你取0.5a值酸铁_F（SO，H或U95硫酸铁按[FeVH,S)，1H,0溶于已如有2ml.高氯曦(1,g/L)的)L水中,用水释至1(心m1混。此落液1 ml约午1 rag铁，
3.6硫酸醛亚最铵溶渡：称取.5研强亚长该[Fe中，用水稀释至132ta，混勾。将此案使比存十彩2.瓶中，日时配制。3.9硝酸(8mol/1)
3.10毓龄（0,5rm;1/1.)。
3. 11噬酸(0, 25 ml/1),
3.12疏腺秘涤液：州异【醇使硫酸(3.11)普和。3.13丘效化二磷拟准驼存液：你取3.3588R基准情酸二或钟（预先在105干燥2h后，胃于干烘器巾冷划至齐温>落于水，移人1U00mL客调版，用水霸舜至度，混勾，此落波1L含0.5五伦.鲜，
3.14五更化一破标准济：移取25.33mL五氧比一磷标准必存浮就（3.13)丁250mL离瓶中，用水将车刻度，混勺，此落液1L含0.05五包化二磷：3.15五氧化一标准落策格取.m氧化二解标准落效（3._4-Cm容早版用水1
GB/T 6609.17—2004
帮车，混勾，此溶液1mL合.UJ5五京化二磷.用非配制。4器、装置及器具
4.2世期0mL-50mL，
4.3培分教满4：20）1。
4.4干燥器：片新活性氧化铝作T燥剂。4.5分光光虚计。
5试样
5.1试应通过.125mm径筛测。
5. 2 试栏预先在 30m等±1烘 2 .置下探驾(1. 71中,冷至李组,6分析步票
6.1试料
称收1. mn3) 试栏(.精确举0, Gcn1 g6.2测定次效
独立地运行两次测定，取其平动值，白,3空自试验
随同试料1作试芯究凹江验.
6.4测定
6.4.1落试料（6.1)置于圳中，加人3碳酸动（3.1)1.5多期酸（3.2)，据勾改人约70尚温护性盘至00020，埠20mir。随同试剂空白直接放人1炉出冷。
6.4.2等块或在尺热低温处.热水短-炼块率究全解，拼液疼入已加有15mL硝酸3.（随试剂空户则为7.7m)的紧四机7烯烧杯中.认违搅择信淀熔款，用2.%ml.硝擎（3.)村热水比疗引坊股票、洗资液产入烧杯中，也热漳新盐类后，微沸min，取下冷起车室温，在H计上乙酸按奔液(3.>随全率夜H为2一2.1.将滤移多人2Cml.分液漏斗中,挖制容泌均体表对为6UmL。6.4.3加人1二硫醛钛游液（3.=)机1m1.镜整业铁铵搭滤（,）混与、再加人3L硫酸落液(3.12)消.人7.6l.钳醛链溶液（3.1),温句放骨[0mir加人25m异丁醇（3.3刷兹1mm.静否分层后，去本相.有机村瓜心mL能酸流泳没（3.12)苯取，报满1ri：萨分层后，大术，再重取次
6.4.4间有机相中加人3)mI.梳酸（%，19)和1mL氯化业品落（3.8），剧烈拆游30≤：静置分层后，去水，月干然将原悉，将机相放人干燥的23r等录瓶中.用，m~2m.了（3流净报斗洗涤入客卓瓶中，书异丁零3.3>稀样至或变妮放置10mm。6,4.5将部落涨移入2cm及-女池中，以导丁醇（3.3为参比.于分光光度计波长73mm处测量其强为度，将测得的吸光度减去空口试验溶激的吸光度，以1作曲线上查出相应的五化，瞬重，6.5工作曲的绘制
移取90.5U，1.2.00.3.00.4.(05.00.0）r.五气化二露标准溶液（3.1）分别胃-组21分微中加求使体积的为~.泥，以下接5.1.3.~5..进行，将部分系列标准游浓移人:吸收池中，以导丁醇(3.3)为参比，于分光光度计波长7m处测量其吸光率。将测得的吸光度两去战剂空方落秋的吸光度后，以五示化二磷为质坐殊以受光逆为织坐标，绘制「作曲线，7分析站果的计算
按下式计算工化-磷含量P,0兴%）试中：
u(P,0,)=
在工作再线上高得的立氧化一避单、单位为定克（m；：—
8精密度
一试料的质且，单位为克（）。8.1蛋安性
GI/T6609.17—2C04
在事垫性条件下费视时两决独立冠说结累的测定值，在以下给出的平均值范内，这两个测试结果的绝差值不填过重复增限（）原过车复性限（）增况不超过5更夏性服（使双下数期案同载外差法求将：
年克性限()
8.2分许差
实验室之间分析结是的差恒应不大于表1所列充许率。表1
充许差
5. 05 2~ n, 006: 5
c.0c t- 3. 31 0
>, c31 0-. 5, 2e2 0
>t. t2 0-- 0. 003 0
质量保证与控制
. tor +
n onn ?
分析时，用标准样品或控制标样进行校核改每年至少用标准样品或控制择品划分祈方伙控接一次当过程失控时，应挎出原固，判工错误后·重新进行校接。
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