【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量

ICS 71. 100. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T6609.14—2004
代替G3/T 609，14-~1986
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina-Determination of fluorine content--.Lanthanum-alizarincomplexone spectrophotometric method2004-02-05发布
中华人民共和国国家质量督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-07-01实施
GB/T6609.14—2004
G3/T09-2004分为20部分，本标准为第14部分本标准是对GR/T6609.14~-1986&氧化铝化学分析方法-茜素络合酮光度法测定氟量》的重新确认·除编辑性整理外,其内容基本没有变化、本标准自实施之H起，向时代替GB/T6609.34—1986，本标准由中国有色金属工业协会提出，本标催用全国有色金属标雅化技术委员会妇口。本标准由中国铝业股份有限公同郑州研究院、市国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标雅由中国铅业股份有限公司山东分公司起草，本标准起草人：冯志好、赵莎莉、屈谓年。本标雅由全国有色金属标推技术委员会负责解释本标所代替标准的历次版本发布情况为：---6B/T 6609. 14---1986。
1范围
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量本标推规定了氧化铝中氟含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氟含基的测定，测定范围：0.0004%~-0.025%。2方法原理
GB/T 6609. 14—2004
试料中的氟用高温水解法使其生成氟化氢与基体分离。用稀氢氧化钠落液吸收后，加人镧-茜素络合酮显色溶滋，丁分光光度计波长620nm处测量其吸光度，倍以测定氟量。3试剂
3.1 盐酸(1+3)。
3.2氢氧化钠溶液10g/L)。
3.3酚酰溶腋（2g/)：称取酚酸0.1g溶于25mL无水乙醇中，加水至50ml.,混勾。3.4镧溶液：称取 0.095 g氧化镧预先经1000℃灼烧 2 h,置于于燥器(4.2)中冷都罩于撬杯中,期人3mL盐酸（3.1),微热溶解后郁水笙50 mL.混钉，3.5显被：称取0.200 g 茜衰络合指示剂(CH,NOg）)置于 150 ml.十烧杯中,划 2 ml氢水(o0,90 g/mL).搅拌溶解后,加水至 100 mL,加人25 g 乙酸钠(CH,CO0Na3H,O),搅拌便之溶解后,移人1 000 ml.容景瓶中，加人 30 ml.冰乙酸（el.05g/mL）.在摇动下慢慢加人 500 mL丙酮(o0.79岛/tuI.)度j0) tnI.镧落液（3.4）,用水稀释至刻度，混勾：贮存于棕色瓶中，注：此溶没配居，放量8h后方对使用，便书前用中速定最滤纸过滤，在25以下避光密闭保存至少可稳定三周3.6氟标准贮存溶液：称取0.22！0g高纯氟化钠[预先置于铂埚中，在600℃灼烧2h.置于干燥器(4.2)中,冷却至室温_置丁150 ml.烧杯中,用水溶解,移人 1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。贮存于乙烯瓶中。此溶液1 ml.含 0、1 mg氟。3.7氟标准溶液：移取50.00)tnL氟标准贮存溶液（3.6）于】000ml.容景瓶中，用水释至刻度.混匀，此溶液1tnL含5g氟。
4仪器、装置及器具
4.1测定装置见图1。
4.2干燥器：用新活性氧化锯作干燥剂。4.3分光光度计。
5试样
5.1试样粒度应通过0,125 nIn孔径筛网。5.2试样预先在300℃工10℃烘于2h.置于下燥器(4.2)中,冷却至室温。GB/T 6609.14—2004
1,16,17,25
爆凝夹
稳压版(容积 20 I.,稳压版 4 高于概 2 约 1. E m,内盛约 10 g/IL. 氢氧化钠溶浓);3-.空气流（经数个带联的盛有150g/L氢氧化钠溶液的洗气瓶净化)：5
限疏露
6,8-空洗气瓶；
7—．流量计，
安全管(高约 1.5 m)t
10----温度汀:
铅舟（舟长60 mm～80mm,长钩用不锈钢条加工用以推拉知舟)管式炉（炉身长220mm。恒温控制器经过校正)；13--.
热电：
14恒温控制器
石类管（见图,石类管两端露出外部分的长度13)Tm~1stnTL,使用前按6.3检变窄值至稳是后方可使川;
聚乙烯毛细管气内格药心3 mn)
冷即杯：
吸收管（图3)，
调压器：
电炉：
沙芯过糖器(滤孔礼径约 GC \rm):蒸汽发生瓶（容积约「「.,盛水约5 nl,,出汽瓶内一蜥内径底人于？tmm)26--
：.汽水分离管（二谨管内径应人广3mm)注：新石美笃可用洗谈法或炮就法处理。旧而英管肉随止与水接触，百妞然时易断婴，图1测定装置示意图
6分析步骤
6.1试料
整厚2
石英管
函3吸收管
按表1称取试样（5)、精确至0. 0001g。表1
氟含量/%
0. 000 4. 0. 003
26, 001~-6. 005
>0. 005-0.010
>0, 01--0, 025
GB/T 6609. 14—2004
试料/g
1, 000 0
GB/T 6609.142004
6.2测定次数
独支地进行两次测定，取其乎势值。6.3空白试验
随同试料做空白试验（单独使用一支石英管）,将空铂舟（11)装人不英管（15)中，按6.4.1～6.4.5进行空白试验，青至空白值稳定后.取其两次吸光度的平均值。6. 4 测定
6. 4. 1于支啵收管(20)中,硼入6 tml.氢氧化钠溶液(3. 2),按图[ 与仪器连接,检查仪器是否严密不气，将螺旋夹(16)旋紧，打开限流器（5），在管（23)及管（20)中无气泡通过，表明仪器严密不气。将温升至500%，蒸汽发生瓶（21)的水温用调压器（21)控制于85℃~~90℃。6.4.2将试料（6.1)置于铂舟中.铺匀，试料厚度不大于5mm，房开石英管磨口，将铂舟放人石英管内,用长钩将舟推至高温区+立即塞紧磨可塞,通气(流速为 70 mL/min~80 ml/min）,逐渐将炉温升至150℃士20℃，保持50in，第气，眉开腾口塞：打开旋来（16），立即用少量水洗涤英管变端处三饮，每次洗漆后用吸气球抽吸收管出气（17），将洗液吸人吸收管中。注：为防止氢氟酸或氟化硅和水气-起溉结在石英管两端,升温时适当移动石英管，使两端温度保持在80℃～110。6.4.3最下吸收管,将溶液移人50 ml.容量瓶中，毛细管及吸收管用水洗净，洗液并人主液，向容量瓶入「滴酚酸溶滋(3.2),滴加盐酸(3.1)至无色并过量1滴。振荡，驱逐可能存在的二氧化碳，然所滴加氯氧化钠溶激（3.2)至呈稳定的红色6.4.4加人20.00 mI.显也液（3.6）.用水稀释至刻度.混匀.放置20 min。6.4.5将部分溶液移至ml吸收池时，下分光光度计波长620nm处，以随周试别空白为参比，谢鼠其吸光度、从工作幽线「查出相应的氟量。6.5工作曲线的绘制
于~-组50 mI 容量瓶中,分洲加人 0.1.00,2.00,4.00.5.0,8.90,10.00.12.C0 ml 氟标准溶液(3.7).加人20.00 mL显色液（3.5),用水稀释至刻度，混列。放置20min。将部分溶液移至1 cm吸改池中，于分光光度计波长620 nm处，以随同试料经白试验溶液为参比，测量其吸光度，以氟量为横垫标，吸光度为纵坐标，绘制上作曲线。7分析结果的讨算
按下式计算氟含量 :(F)(%):
m，x10×100
u(F) =
武中：
mi—白工作曲线上查得的氟量·单位为微克（ug）：试料的质量,单位为克(g)。
8精密度
8. 1重复性
在重复性条下获得的两次独立测试统果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
w(F)(%)
重复性限（%）0.0003
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。F)
0. (000) 4 --0, (001 t)
>0. 001 0~-0. 002 5
0. c02 5--0. 006 0
0. c06 0- 0. c10 0
0. 010 9 -- 0, 028 0
9质量保证与控制
充许差
GB/T6609.14—2004wwW.bzxz.Net
分析时，用国家标准样品或控制样品进行校核，或每年牵少用国家标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过差失控时，应找出原因。纠止错误后，重新进行校核。
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