【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 硫氰酸铁光度法测定氯含量

G/TG0—2G31分为29部分，本标准为第15部分-GB/T 6609.15—2004
1986氧化架化学分计方法
硫酸妖光度法测定氧含量3的更新确未标准品对GBT66C9.1
认：除编辑性粘理具内容其本没有变化。本标准自实够之斤起，同时代替GR/T6609.1561936
本标推由国有色金属T业协会提出。本杯谁出全国有色金属标谁化技术委员会均口。本标准主压铝业胶份有限公司郑州研究院，中国有色金属工业标准量质盘研究所负声超草。本标准正中压铝业股份有限公司山分公司起草。本标准主要起克人：张者否、用等、压调年木标准山企国有色金属标推化技术要出会负击轻。本标准所代件标准的历次版本径布情况为：GH/T6609.151986。
1范围
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
蔬氰酸铁光度法测定氟含量
在标准规定「表化钼中氧含盘的测定方法。本标准适用于氧化铅中氯含量的测定.酒定地田：0.004--0.0280次。2方法原理
GB/T6609.15—2004
试科中的氯以高温水解法便其生站氯化氢宁基体分商用稀氢益化钠液吸收后，加人确龄钛落液知雍象酸末陷液丁分光光度计数长4列加处测实其暖光：借以测定氯含。低价硫对期定有T扰，用商锰酸评氧化消险。
3试剂
3.1悄鞭(5.00mol/L)，
3.2氢氧化钠落液（1n/1)。
3.3磁酸落热（30Ug/1.）：冻收152g硝酸铁e（N·9JT0溶于30酸（3.1>中用水释至5mL，得勾。必要时用中速忘量满纸过越。3.4确酸立铁落薇（20k/L>;称取2g疏酸业铁[Fe,·7H0深干顾先月1滴雄酸(1十93)载化的100mT，水中。必要时用定量波纸过滤。3.5流餐酸术游液（5g/I.)：移取1.in8优级他硫鼠哦汞Hg(SCVi举中呼中，用中醇稀释至500mL必要时用中速定量滤纸过滤。3.6高散评溶渡（2.5g/L)1惊色浦准中，3.？氯标陷忙存落液：涤取3.1648多至准氢化钳预先于00烘下上于一燥器（4.2>1冷却车实温骨150m烧杯中，用水器解，移了100Cml.容民瓶，用水辉至刻座误句，此落液1m含0。
3.日氯标准范液：移取53.0）额标准忙存溶液（&7>十250m容率瓶中，用水需释率度，混分：此落液1rml含20ng氟
4伙器、装整及器具
4.1定装同G/6509.11—2G1中图1图8、图3.4.2十续器，用断得炸氧化招作十染剂4.3分光光度计：
5试样
5.1试样应通过0.12mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃.一10干25胃于下渠器（4.2)中，冷至审源。1
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6分新步酮
6.1试料
按表」称收试痒（5).精确率0.0C518.6.2副宽次数
独立地进行两次测定，敢其平均值，6.3空白试验
随间试料做空方试验（单独使用一支右英管），将空铂府（11)装入右英管（15)户，按6.4.二--6.4.5进行空自试将，率空白佰偿定后，取其两次吸光度的平实值：表 1
数含量/55
n rnn 4- a.ac
d on3--n. nn7
>0 n07-.0. 0.4
n,014--0.028
6.4测定
试辑/g
ono c:
%.4.1二吸收管（20中，派人5氢氧化钠落滤（3.3)，按图1与仪器连热，检查仪器是变严寄不气。将螺流光（1)能弱，打开限流器5）坐（20）及管（2无气泡适过：表照仪器严要不葡气，将护识厂至5H%蒸气发生瓶（54)的水温月调正器（21)控制于8=℃--90%：5.4.2将试料(6.1)进于铂自中铺勺.试料厚度不人一5mr.,启开右英管口率，将证舟放人不类色内.压长钩将舟推至当源区，文即家氧底1来：通气（送为7mL/min~8\mL/mi，逐渐将炉组升至」保持4mT停气。出开磨口室打于螺旋火（6)立即用少量水洗涤石英享端处三次，每次滤染后用吸气球拍吸收管出气口(1(1.将视范浸人吸收昏。6.4.3取下吸收管，格溶液球人5CmL孕员短中，心管及败收管用水流次，选液关人丰流，向穿量瓶中人4.0销酿（3.1)，滴切高超酸年咨兼（35至至现定的敬红色，而少许水冲洗到，改两，5min加流酸业落激(3.4)纯红色褪去龙对量1润：6.4.4用移淡管加人3.叫mI消硝酸铁箱薇（5.5），5.001m1.硫氰酸乘溶液<%.5)，月水稀释至刻滋.癌句，放置10im.
6.4.5将部分游液移至3cm晚收他中，于分光光度计波长46Cmm处，以水火参比，测量其吸光起，减大空自试验落液的吸光度的平的，从工准生线上变出相应的期含车。6.5工作曲媒的制
于一征501r:L量报中，分别加人0，1.30,2.G6.3.00,4.00.5.00.U0,7.0mL氛标准产（3.8),州水稀胜至30m二.加人4.0mL硝（3.1)：以下按6.2，4进行，游部分系列标准落落称至3cm吸女他中，十分光光惠计被长460nm处，以水为静比，测量其吸光速，物测行的吸光度减去试测实自落的吸光度后必氯含量为揽坐标，吸光费为级坐起签制工作曲载：7分析结果的计负
技下算址：
一自二作曲载上查得第氯责量.单检为激克AF?2
一试料的质量，单忙为克（R）
8精密度
8. 1再复性
GB/T6609.15——2C04
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测室值，在以下给山的平可值范出内，这两一测试结果第绝对差值不超过复时r）过蛋复性限（情况不超过重复件限（）按以下款据叉线性内插达求据：
(9.000 4.02
垂性限
8.2允许费
实轻室之创分析结果的差伯应不人上表2所列允许关表2
3. 3133 -4~10. 1331 1
20, 191 1~-. X:2 b
21, 2 E~, X5 3
2f, ch f~., >1a 5
-4. 61G 4--5, 323 3
9质量保证与控制
充许垫
. 11 x
, E2 A
分析时，用家标推作品或控制标推进行校核，变卡年全少月杯准样品或控制详品对分方法控核一次。当过我失控时，应找出原因纠山错误后，重新进行校核
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