【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量

GB/T66Ul—2004分为2U部分：本标准为第20部分。本标准的附录A为资料亡对录，
本标准由小国有色企成T业协会提山，本标准出全国有色金寓标准化技术委员会归口.GB/T 6603.20-2004
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属.业标准计鼠质晟碳究所负责起草，本标准由中国岩业股份有限公司郑州矿充院起草，本标准出中国契业放份有限公司广西分公司、中利错业股份有限公司四分公司加态本，本标准主要表单人，陈静.张炜华，强树划.石磊，本标准工要验证人灶、高风光，杨屏、黄安平，本标准由全压有色金厚标准化技术香具会更责解帮。本标准为首次发布。
1茫围
氧化铝化学分析方法
：和物理性能测定方法
火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量木标准思定了氧化铝中料化镁含最的测定方法.本杯准适用于氧化织中载化镁含量的到是：副定范围，0,001关~0,025治。2方法原理
:B/T 6609.20—2004
试科下聚匹氧乙鼎密封密器中加益酸机温落解，车密放荆鳃盐在.使用空气-乙块火指，」原广数联光增仪波长处测其级光造大盘的复化铝基体对测定有影响，在系列标注陷报心加人等盘的氧化和整放剂课盐减少其影响3试剂
3.1盐酸(el.19g/mL)优线蕊.
3.2盐酸(1~:)。
3.3氯化银落液（1g/），称取84g氛化销（5C)，·5H2(》)（5.3.），带永籍解唇.移人50）m二容站瓶户，稀释至度，馄句，些夺于塑料瓶中。注：化提方法—购500纯或化学纯氧（，>救人1烧杯，人500水，加热落，经热陷总体配20）L，联下冷水增上冷至50，无300.--700nl.梵拌10nua静置1:ri，拥法公高生性于，每汽旋物效回原烧坏，加光水7.吨洗断效次、格流范净，
3.4铝其体溶液，称取13.735≤高纯铝用（9.49监，项先用少稀码酸授询，月术洋去殖，双内剂冲洗两次，源平>置于5C0m上海杯中.期人200盐酸（1.）1满纯求，待烈反W存后，将绳杯骨于心热板上螺加熟生熔解光全冷却。将落孩修人500mI.咨瓶中，用水稀择至刻度，混匀、此降该1nL含50mg氧仁铝.
3.5氧化镁标痛存冲液：准确您取1.血准氧化：预光经800烧立）于250mT.烧外，加少量水，用13盐（3.2游辉，移人1M1.客中，用水需样李到度得勾，此池1含1r氧化诺
3.6氧化镁标露减，分取13.CCml.氧化镁标此存游被（3.5）T100ml.客量瓶小.加人需题3.1)mL.用水稀至刻废，准。此胖液：ml.含)g氧化疑，用时配到。4仪器、装贸及器具
4.1原子圾改光普发，附罕气乙焕燃烧器钱宽心阴极灯，在仪器量性工作策件下，凡达到下列指标的虑干胜收光谱仪均可使用特征涨湛：在宁测量液基体相一致的落激中，氧化载的特布.丧度空不大于1.）兆/ml.，物密度，用量高浓皮的际消落表测尽1心次，其标随偏差应人道过平均吸泛度的1.0%用展试密度的标肩穿滚创献次吸光度，其标准偏差应不超过最高微度的标准落滚半为吸光度的EX
GB/T 6609.20—2004
1.作山线线性：将工作曲线按液压举分成止股，最离段的吸光度之差值与层低段的吸光度之比小o.7
4.2下燃器：正新活压化错作：探剂。4.3四氛乙娇奔时带详器，见GB/6633.72004户图1。5试样
5、1试档应通过12mm孔径筛网。5.2试样预先在3.30Y:=10℃烘下2h，受于十烯器中，冷却至室剂，6分析步验
6.1试料
称取0.5101)试样(1），糖确至0.0001R6.2测定次数
独立地进行两次划定，联其平均值，6.3空白试
随同试料(5.1)做空占试验，
6.2测定
6.4.1将或6.1置于氮乙烯密落杆（43)的反应杯中8.缺（3.1)产装人率四新乙烯离时搭样路）中加兰，降科带装人钢育中，上紧钢会蔬，富于烘箱中州温至2103然冷室湿
6.4.2取出反应样，将溶教荐入5unL容量瓶中，月水洗净反虚杯，洗条液并人容基拒中，加入10ml.氯化课（3.3).用水联释至刻度.混分，：当试中氧化疑含过天于C.C：%时游试液移人59mL容新中，用水稀样室刻度.握，分取2005mL下50m容盘短中，们人m氯化议溶兼<3.），用.水稀释至剂度，记为，
6.4.3或没带1.作条件在虚子吸收光谱仪上，上减长235.nm处，健用空气-乙炔费燃比火焰，以水调零点试被与系好标准落液同时测量其吸考值，从对成基依浓度的工件曲战上登得相应的氧化类能6.5工作曲战的制
6.5.1氧化镁含量在0.1%~6.51%范书内时移版0.0.50T.0.2,cC,3.93,4.30.2.00m氧铁标准举没<3.6>置于一粗50mL翼量瓶中，入15.50ml.铝其本整满（3.4)，10.0L氧化籍钩（3.3)，用水筛端单鸣，握勾：在原于爱收光谱仪上，致水调写点，测量其吸光度，以氧化镁率度（P/ml.)为坐标，以减去签浓度落被后的吸北度为纵坐标.验制工作比编，6.5.2书化线含量在0.01-0.025%时，取0，！.93.2.c0.3.00.4.00.5.00ml.氧化错标准熔池（3.6置组50ml.容量瓶中，人4.0m2期基体案潜（3.4),5.3ml.氧银熔（3.3）用水起至刻度，递。在限子吸收光诺仪上，以水调零点，测原其吸光度：以氧化铁度（完/m.为慎坐标，以做去零浓度资液后的吸光度为缴色标绘制1作曲线，了分析结果的计算
按式计算氟化镇會量Mg
wMgu>-cyaxiotxw
式中：
——自工作业线上查得的诚中氧化载依度，单冷为微克斗塞无/I.—工作曲线上查得的空将版中率化镁浓，单位为微克评整升（L）：2
测量时试液的总体积，单这为升（1)双一-试料的质早，单位为克（g)：V分取试液体职，单位为寇升（mT.-试额总体积，单位为旁m）
日精密
3.1再复性
GB/T66G9.20—2C04
在重点性条件下获祥的两次知立测试练来的则定借，在以下给出的沟值范内，这两个划试错果的绝对差值不韧过年复性限（*），超还重女性限（)情况不越过为，审复性限（疫以下数据采同绕性内差法求得：
（MgO)
重友性限%）
8.2许差
实验室之间分析站果的差值应不大于变1所死允许差，表
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质且保证与控制
分析比、用标推样品或控制样品进行校核，或每牛至少用标准样品或控制样品对分折方法校接一次：当过程失挖时，应按止原因，纠正猎误后，重新述行校核，
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