【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量

GB/T6609一2004分为29部分，本标准为第19部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。GB/T6609.19—2004
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司平果分公司参加起草。本标准主要起草人：高风光、黄安平、贺誉清、董银宽、李彩贞。本标准主要验证人：陈静、蒋炜、张炜华、杨韵屏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。
1范围
氧化铝化学分析方法
和物理性能测定方法
火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量本标准规定了氧化铝中氧化锂含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化锂含量的测定。测定范围：0.005%～0.040%。2方法原理
GB/T 6609.19-2004
试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，使用乙快-空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量其吸光度。
大量的氧化铝基体和高钠对测定有影响，在系列标准溶液中加人等量的氧化铝和氧化钠以抵消其影响。
3试剂
3.1盐酸(p1.19g/mL)：优级纯。3.2盐酸：(1+1)，优级纯。
3.3氧化钠溶液：（1l mg/mL）。3.4铝基体溶液；称取10.5853g高纯铝（≥99.99%），置于1000mL烧杯中，加人240mL盐酸（3.2）、1滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含40mg氧化铝。3.5氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃土100℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯）置于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2）溶解，加热驱走CO,气，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg氧化锂。3.6氧化锂标准溶液：分取50.00mL氧化锂标准贮存溶液（3.5）于1000mL容量瓶中，加人盐酸（3.2)5ml，用水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含0.05mg氧化锂。仪器、装置及器具
4.1原子吸收光谱仪附锂空心阴极灯。（燃料气为乙，纯度≥99.99%）。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度不大于2.0μg/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差与最低段的吸光度之差之比，应不低于0.7。
4.2干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.3聚四氟乙烯密封溶样器：见GB/T6609.7--2004中图1。5试样
5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。1
GB/T6609.19—2004
5.2试样预先在300℃士10℃烘于2h，置于干燥器（4.2)中，冷却至室温。6 分析步骤此内容来自标准下载网
6.1试料
称取0.5000g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器（4.3）的反应杯中，加人8.0mL盐酸（3.2），盖严，装人聚四氟乙烯密封溶样器（4.3)中，加盖，将溶样器装入钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至240℃士3℃，保温6h，取出，自然冷却至室温。6.4.2取出反应杯，将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.3按仪器工作条件于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度，从对应基体浓度的工作曲线上查得相应的氧化锂浓度。6.5工作曲线的绘制
移取0,0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.00mL氧化锂标准溶液（3.6）置于-组50mL容量瓶中，加人6.25mL铝基体溶液（3.4）、1.25mL氧化钠溶液（3.3）、1.5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。调整好仪器工作条件，于波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃火焰测量吸光度，以氧化锂浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度值为纵坐标，绘制吸光度对浓度的工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算氧化锂含量w(LizO)(%)：(C-C):V× 100
w(LizO) =$
式中：
m。×106
C一-自工作曲线上查得的样品中氧化锂浓度，单位为微克/毫升（ug/mL）；Cz——自工作曲线上查得的空白中氧化锂浓度，单位为微克/毫升（μg/mL)，V—测量时试液的总体积,单位为毫升(mL)，mo-—试料的质量，单位为克（g）。8精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
(LizO)
重复性限r（%）
8.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2
w(LizO)
0.005~0.010
>0. 010～0. 020
>0. 020~0.040
质量保证与控制
允许差
GB/T6609.19—2004
每次分析或每年至少一次，应用标准样品或控制样品对本部分的有效性进行校核，当失效时应找出原因。纠正错误后重新进行校核。
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