【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量

G15609—2004分为29部分，个标准为第21分：本标准山中国有色金所工业动会提出。本标准由全国有色金园标准化技术委员会归一.GE/T 6609.21—204
本标准山中国绍业股份有限公郑州研究院、中国有色企属工业标洲计量风量研究所负起草。本标在虫中国铝业股份有公司郑州研究院起草。交标准由中国绍业股份有限公司河商分公司中国名业设学有限公司：1西分公司孝姚起益，本板准土要起卓人，张晓者、张爱好、石、张树帜。本标难主恶验证人：邀套晖、高风光、王新充费峰清牛标在由全国有色金属标准化技术要血会负志解释，本标推步曾次安布。
GR/T 6609.21—2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法丁基罗丹明分光光度法测定三载化二缘含量本际流项言广氧化期中三氧化一滕的得定方运。本标准适用于系化增中一氧化二够质前测定。测定范用：.150-0.%。2方法原理
试详用缺酸钠-陵熔，熔配物用6.Crao)/L盘酸游解后，在3.0mol/1.盐酸介质中.氧化钱还原三价离于，嫁与丁基罗升明B形成离子缔合物，以革举取，丁分北北度计缺长565处测量其毁沁其。
3试剂
3.1大求感酸链优缺纯）。
3.2阴（忧级纯）。
3.4化然济液：150g/L--200g/L
3.5膜(6.Fmol/L)移取500mL盘酸（g.19g/mL),用水希释至1000m,饿勺。3.6工基岁以期B游液4/I.：称取940量明B于2mL览杯中用壶（3.5)南后移人100抢L密立瓶户，以垫酸(3.5)稀释至测度，梯划。3.7二载化二锦标准忙存济液：称收0.20000先径800℃灼1h的=氧化二橡十100m上烤朴中，益上衣血，加入20mL益酸13.5)，于水浴上力热完全弃，冷部，出势度3.51将变格人200ml.案量放并以经2.5）会通摇勾，此液1ml.1mg三氧化惊.3.e二氧化二标准落裤，移取13,cml.三氧化二遂标格减<3.?）上_mL容版中.以盐改（5)帮牵至强勾。此落满1合1三化二，月时现配3.0-氧化二锦标准溶液：移表10.(心mL三氧化二鲸标准漆减（3.8）于1000m奔瓶中，以盐酮（3.5)烯降至，插到。此溶液1L分1 二虹化二效：用现配。4悦器，装及器具
4.1策据：80mJ.,市益。
4.2商温片心±
4.3下燥器：月新活性挚化沿作下焕剂4.4分光光变计
4.5分液嘴汁125ml
5试样
5.1试群应巡过0.125m孔价筛网。6.2试预光在3000洪十2置+染举4.3冷至室温GB/T $609.21--20D4
6分析步案
6.1 试料
称收0.2500g试样（5)精确率0.3:31g6.2测定次数
独文地进子两次测定，取其平均值：6. 3空与试验
随同试浆(5.1>做空亢试验
6.4测定
6.4.1将试料(.11受(诺（，1)，加人0.5ug硼酸（5.2)和二.300g销3.11币勺与款上增满，胃丁约700高温炉中.升温至1000%境微20min，出消冷，随同试料空白自接在1v0熔融2rin-3min后收+消格，
6.4.2向当满中入10m少酸（3.5）低盟加热使筛块全部溶解将落承人25)nL物杯中，址圾和益月盐酸（3.3)凯净，洗涤液并人烤杯中，盖上表值，十低福自炉上期热率落液消充，冷动至空温：将溶微称人100mL容正瓶中，用醛（3.5)蒂整全剂变梯沟，6.4.3站二氧化二像的含量：按胍变1分吸试液于干涤的分报渐斗(4.5)中，补加相成的盐晚(3.5),人0.5l.化钱商（3.4）勾，放世mm~-4m加人1mL基罗丹明液（8.泥加10.nnmL苯（2.3）.趣满mn，净低分层，表1分取试疏受补加盐操溶夜体积三氧化“够的含质/
f, 5 n, 030
. 925--n. cRc
守联试津(6.1.2)体积/:ul
补加（3.5）的体/品
6.4.4奔去水相，物机相移人！m吸收池中.以8.8为单比，下分光光算计波56m处测共吸光理，战太学凹试验落液的逐光整门，从工作浅上查得相应的三氧化一缘的量，6.5工作也照的终测
6.5,移取,1,33,2.00,1.01.G,00,8,00mL三军化二缘标准密策(3.9)于一组燥的分孩漏斗（4.5)依改加人13,0心,UU，8.,6.10，4.).2.0nL盐酸（3,)，加人0,5m三氧化满3.4),以下按6.4.3进行.
6.5.2将部分机相（6.1.移人m吸收池中，以进（3.）为参比于分光光度计波长56=m处测毕其吸光度，流迎得的吸光度改去试剂空广游滤的坚光度后，以三氧化等的量么偿坐标，对应的吸出变为纵坐标绘制工作由线，
7分析结果的囊逐
强下式计算一氧化二锦舍量创%）：MlC0
w(Gu) =
-从作级上变得的量，单位为敲京班移取试报相当的试科范质属，单位为原（g)。2
8特密度
8.1重女性
GRT 6609.21—2004
在重友已条件下我得的两次独立测试结巢的刷定位，在以下验于的平与值范邸内·这两个测试结果的绝对差值不随过年克性限（），超过重复性限（)情说和超过>为，年登性限（)以下数据深用线性内差法求得
t(GaO（%)下载标准就来标准下载网
连女性限，(贤)
日.2允许差
0,6252
0,0013
实验室之前的分析结果的差值应不大于丧所允许差，表2
otco, Ch 1
u.u05-, 030
:> 0. 0.30- --0. 060
9质量保证与控制
充让差
分衍时，且标样品或空制样品进行校核，或每年至少用示准样品或控判料站对分析方伙检核一改。当过程失整时，应找出原因，创正错误后，函新进行些核，
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