【国家标准(GB)】 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 有效密度的测定-比重瓶法

GB/T6609--2004分为29部分，本标准为第26部分。GB/T 6609.26--2004
本标准是对GB/T6523一1986《氧化铝粉末有效密度的测定一比重瓶法》的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变化。为便于使用，本次修订将GB/T6523作为GB/T6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第26部分。本标准修改采用ISO901：1976《主要用于铝生产的氧化铝有效密度的测定一比重瓶法》，主要技术差异有：
删除了ISO901：1976中的前言和附录，增加了本部分的前言；在第1章中增加了“本部分适用于氧化铝粉末有效密度的测定。氢氧化铝及化学品氧化铝固体颗粒物料可参照执行。”；
为方便操作和使用，增加了“7.2测定结果的处理”。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6523-1986。本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准主要起草人：李林海、潘泽琳。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6523---1986。
1范围
氧化铝化学分析方法和
物理性能测定方法
比重瓶法
有效密度的测定
本标准规定了氧化铝粉末有效密度的测定方法。本标准适用于氧化铝粉末有效密度的测定。氢氧化铝及化学品氧化铝固体颗粒物料可参照执行。2规范性引用文件
GB/T 6609.26—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6609.23氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法试样的制备和贮存3方法原理
将试料置于预先测定了质量和体积的比重瓶中，充分脱气后，根据试料的质量和体积计算有效密度。
4试剂
在分析中只能使用分析级别明确的试剂和蒸馏水（或相当于同纯度的水）。4.1二甲苯(p约0.860g/mL~0.865g/mL,蒸馏温度138℃~144℃)。注：为了保证挥发部分的回收，二甲苯必须在给定的温度范围内蒸馏。4.2乙醇（体积比为95%的溶液，p约0.81g/mL）。4.3乙醚(p约0.715 g/mL)。
5实验装置
普通实验室装置以及：
5.1比重瓶：如图1所示，其组成如下。5.1.1容积约为25cm2的烧瓶（A）。上侧部的玻璃毛细管并带有磨口的玻璃盖（F）。5.1.2温度计(B)测量范围15℃~～25℃，其刻度为0.1℃。温度计和排气装置的玻璃磨口能与烧瓶（A)处磨口相连接配合使用。
5.2抽气与充气装置：如图2所示。由带塞分液漏斗（C)组成，它的容积约50cm2，其上带有旋塞（D)，用支管连接真空泵，玻璃磨口(E)能与比重烧瓶(A)处的磨口相连接。5.3恒温水浴器：温度控制在20.0℃士0.1℃。5.4真空泵：能产生1.33kPa以下的真空度。5.5水银压力计。
GB/T 6609.26—2004
A—-25cm烧瓶；
B--温度计；
F磨口玻璃盖。
6测定步骤
6.1般操作
约25 cm3
图1比重瓶
6.1.1称量带有温度计及毛细管玻璃盖的比重瓶总质量。6.1.2所有称量均精确至0.0001g。6.1.3当比重瓶内装有液体时，要使其温度稳定在20℃士0.1℃。6.2测定
6.2.1比重瓶质量的测定
用微温的铬酸-硫酸洗液洗净比重瓶（5.1）及其附件，再依次用自来水、蒸馏水、乙醇（4.2）、乙醚（4.3)充分洗净、烘干，冷却后称量（m。）。6.2.2比重瓶积的测定
在称量过的比重瓶（6.2.1)中装满蒸馏水，并安上抽气与充气装置（5.2），连接到真空泵（5.4），并以水银压力计（5.5)控制真空度。用盖子（F）封闭比重瓶侧管，盖上的小孔套上软胶管，慢慢打开旋塞（D），抽真空约15min。随时轻轻敲比重瓶侧面，以利气泡逸出，直到完全脱气。然后恢复比重瓶的气压，从真空系统上取下，插上温度计。在恒温水浴器（5.3)中将比重瓶的温度稳定在20℃士0.1℃，此时，用细长的玻璃管在毛细管中注满水。再将比重瓶从恒温水浴中取出。在自来水中微微冷却，并盖好玻璃盖（F），擦干后快速称量（ml）。比重瓶的容积（V)由公式（1)计算：V=mmo
（(1)
式中：
0. 998 2-
比重瓶的容积，单位为立方厘米（cm2）；于燥的比重瓶的质量，单位为克（g)；比重瓶加蒸馏水的质量，单位为克（g)；-20℃时水的有效密度，单位为克每立方厘米（g/cm2）。约50cm
去真空装置
分液漏斗；
D-旋塞；
E—玻璃磨口。
图2抽气与充气装置
6.2.3二甲苯有效密度的测定
GB/T6609.26--2004
按6.2.1，在称量过的比重瓶里装满二甲苯（4.1)，然后按6.2.2中各项步骤进行操作。擦于后称量（m2）。为避免二甲苯挥发损失，称量时应尽量迅速。与比重瓶容积(V)相等的二甲苯质量（mx），由公式(2)计算：
mx - m2 - mo
二甲苯的有效密度p（g/cm2）由公式（3)确定：px
（3）
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式中：
m2—装满二甲苯的比重瓶质量，单位为克（g)；mx——体积与比重瓶容积(V)相等的二甲苯的质量，单位为克(g)；mo——干燥的比重瓶的质量，单位为克(g)；Px——二甲苯的有效密度，单位为克每立方厘米（g/cm2）；V一一比重瓶的容积，单位为立方厘米（cm）。6.2.4试料
取GB/T6609.23中3.2中的原始试样约10g，在300℃士25℃（氢氧化铝在120℃左右）保温2h，冷却到100℃左右取出，放入比重瓶（6.2.1)中，然后称量（m3），试料的质量（m）按公式（4）计算：me = m3- mo
式中：
me—试料的质量，单位为克（g）；m—比重瓶加试样的质量，单位为克(g)；mo——干燥的比重瓶的质量，单位为克(g)。6.2.5氧化铝有效密度的测定
（4）
用少量的二甲苯润湿装有测定样品的比重瓶的玻璃磨口部分，并浸湿试料（6.2.4）。安上排气装置，连接到真空系统上，用水银压力计控制真空度，盖上比重瓶支管的盖子，慢慢打开活塞（D)抽真空约15min。然后关闭活塞(D)，使二甲苯从分液漏斗（C)中缓缓滴入比重瓶直至比重瓶2/4～3/4处。细心地再打开活塞（D)，仍与真空泵接通。并随时轻轻敲比重瓶的侧面，以利气泡逸出。直到完全脱气为止。抽气完毕后，在比重瓶中再注人二甲苯(4.1)直到套塞处，并插人温度计（B)，用恒温水浴器将比重瓶的温度稳定在20℃士0.1℃。此时，用细长的玻璃管在毛细管内注满二甲苯，然后从恒温水浴器中取出比重瓶。用自来水稍稍冷却，细心调节好温度，盖好毛细管盖（F），擦干后，迅速称量（m4）。装人比重瓶的试料与二甲苯的总质量（me+x），按公式（5)计算：me+x = ma -mo
式中：
装人比重瓶的试料与二甲苯的总质量，单位为克（g），me+×
m4——试样和装满二甲苯及比重瓶的质量，单位为克（g），mo—干燥的比重瓶的质量，单位为克(g)。7测定结果的计算
7.1按公式(6)计算出氧化铝粉末的有效密度：me
(m +mx) -me+x
式中：
p.-——粉末试样有效密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；Px——二甲苯的有效密度，单位为克每立方厘米(g/cm）；-试料的质量，单位为克（g）；me
体积与比重瓶容积（V)相等的二甲苯的质量，单位为克(g)；mx -
-装入比重瓶的试料与二甲苯的总质量，单位为克(g)。*++*-+--( 5)
.·( 6 )
7.2测定结果的处理：正常情况平行两个试样，取其算术平均值为测定结果。若两个测定值之差的绝对值大于0.050时，应平行地重测两次以上，取其算术平均值为最终测定结果。最终测定结果精确到小4
数点以后第二位。
试验报告
试验报告应包括下列项目：
本部分编号；
测定结果及测定方法的表示；
测定过程中的任何异常情况；
本部分中没有包括的或者任选的所有操作。d)
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