【国家标准(GB)】 钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钾量

中华人民共和国国家标准
钼化学分析方法
原子吸收分光光度法测定钾量
Methods for chemical analysis of molybdenumThe atomic absorption spectrophotometric methodfor the determination of potassium contentUDC 669.28 : 543
.42 : 546. 32
GB 4325.18—84
本标准适用于钼粉、钼条、三氧化钼、酸铵中钾量的测定。测定范围：0.0010~0.150%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用过氧化氢分解（钼酸铵用水加少量过氧化氢溶解），用氯化作消电离剂，在选定的条件下测量其吸光度。
2试剂
2.1过氧化氢（比重1,10）。
2.2氯化溶液（25mg/ml）。
2.3二次蒸馏水（本方法均用此水）。2.4钼基体：应与试样性质基本相同，并且不含被测元素钾或钾含量极微。2.5钾标准溶液
2.5.1称取0.1907g预先经550℃嫩烧过的氯化钾（99.9%以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg钾。2.5.2移取10.00ml钾标准溶液（2.5.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含10μg钾。
3仪器
3.1原子吸收分光光度计，配备有空气-乙炔型燃烧器，钾空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）。
WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。3.2石英烧杯（带盖），150～200ml。4试样
钼条应粉碎并通过80目筛网。
围家标准局1984-04-12发布
1985-03-01实施
5分析步骤
5.1测定数量
GB 4325.18--84
分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样量。
钾，%
0.002 ~0.01
>0.01~0.10
>0.10~0.15
5.3空白试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1钼粉、钼条和三氧化
试样盘，B
5.4.1.1将试样（5.2）置于石英烧杯中，用少量水润湿，滴加（或分次加人）6～8ml过氧化氢（2.1），待激烈反应停止后，移至电热板上低温加热至试样完全溶解，取下，用水冲洗表皿及杯壁，加人50ml水，加热煮沸约1min，以驱除过剩的过氧化氢。5.4.1.2取下稍冷，加人1ml氯化溶液（2.2），移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.1.3将溶液在原子吸收分光光度计上，于波长766.5nm，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量钾的吸光度。
5.4.1.4从工作曲线上查出相应的钾浓度（或以比较法计算结果）。5.4.2钼酸铵
将试样置于石英烧杯中，加人约50ml水溶解后，加人1ml过氧化氢（2.1），加热煮沸约1min。以下按5.4.1.2至5.4.1.4项进行。5.5工作曲线的绘制
按表1试样量称取钼基体（2.4）六份，分别置于石英烧杯中，按表2加人钾标准溶液（2.5.1或2.5.2）。以下根据试样种类分别按5.4.1款中5.4.1.1~5.4.1.3项或5.4.2款和5.4.1.2~5.4.1.3项进行。以钾浓度为横坐标，吸光度（减去补偿溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。表2
钾，%
钾标溶液
钾标准溶液加人量
0.002~0.01
>0.01~0.15
分析结果的计算
按下式计算钾的百分含量：
式中：m1-
7允许差
GB4325.18—84
(m,- m2)×V
m×106
-从工作曲线上查得试样溶液的钾浓度，μg/ml，一从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度，μg/ml，试液总体积，ml
试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.0010 ~0.0025
>0. 0025 ~0.0050
>0.0050 ~0.0150
>0.015~0.025
充许差
>0.025~0.060
>0.060~0.090
>0.090~0.120
>0.120~0.150
允许差
GB 4325.18—84
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下：A.l
武中：
2(C-C)2
2(0-0)2
最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；零浓度溶液吸光度的百分变异系数，最高浓度标准溶液吸光度的平均值，最高浓度标准溶液吸光度
零浓度溶液吸光度的平均值；
零浓度溶液吸光度：
测量次数。
·（A1)
GB4325.18-—84
附录B
WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数(参考件）
工作条件参数
注：含量范图小于0.01%，标尺扩展为2倍。附加说明：bzxz.net
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人陈福室。
灯电流
燃烧器高度
空气流盘
乙炔流量
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