【国家标准(GB)】 苹果和山楂制品中展青霉素的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.185--2003
部分代警GB14974-1994
苹果和山楂制品中展青霉素的测定Determination of patulin in apple and hawthorn products2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.185—2003
本标准代替GB14974—1994《萃果和山楂制品中展青霉素限量卫生标准》中第3章检验方法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负起草。本标准主要起草人：吴南、刘勇、刘兴介。484
1范围
苹果和山楂制品中展青霉素的测定本标准规定了苹果和山楂制品中展青舞素的测定方法。本标准适用于苹果和山植制品中展青舞素的测定。本标准检出限为：3 μg/L。
2原理
GB/T5009.185-—2003
试样中展青霖素经提取、净化、浓缩、薄层展开后，利用薄层扫描仪进行紫外反射光扫描定量。3试剂免费标准bzxz.net
3.1硅胶GF254。
3.2薄层色谱展开剂横向：氯仿-丙酮（30+1.5），纵向：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（50+15+1）。3.3展青舞素标准品。
3.4乙酸乙酯。
3.51.5%碳酸钠溶液。
3.6无水硫酸钠。
3.7三氯甲烷。
3.8显示剂：溶解0.1gMBTH·HCl·H.O3-甲基-2苯并噬唑酮腺水合盐酸盐于20mL蒸馅水中，置于冰箱中保存，每3天重新配制。4仪器
薄层扫描仪。
4.2层析槽（内径11.5cm、高20cm的标准击）。4.3玻璃板10cm×10cm。
4.4紫外光灯。
5操作方法
5.1提取
5.1.1果汁、果酒：量取果汁25mL，置于分液斗中，加人等体积的乙酸乙酯，振摇2min，静置分层，重复以上步骤两次，合并有机相，加2.5mL1.5%碳酸钠振摇1min，静置分层后，弃去碳酸钠层，同上步骤再用碳酸钠处理一次。将提取液滤入100mL梨形瓶中，于40℃水浴上用真空减压浓缩至近于，用少许三氮甲烷清洗瓶壁，浓缩干，加三氮甲烷0.4mL定容，供薄层色谱测定用。5.1.2果酱：称取试样25g置于乳钵中，加适量无水硫酸钠研磨后，称至三角瓶中，加80mL乙酸乙酯浸泡30min，振荡30min，过滤，取滤液50mL，以下操作同5.1.1。5.2测定
5.2.1薄层板的制备：取硅胶GF255g，加水15mL，涂布10cm×10cm玻璃板上，一次涂成5块，薄层厚度为0.3mm，阴干后，105℃烘烤2h，放人于燥器中备用。5.2.2点样：取一块薄板，在距底边和右边10cm处，用微量注射器滴加1.0μg/mL的展青舞素标准液10μL，相距左边4cm处滴加10μL样液，在试样点同一垂直线上，距顶端2cm处点20ng的标准485
GB/T5009.185—2003
液，为位置参考点。
5.2.3展开：横向展开到项端后取出挥于，进行纵向展开，至顶端后，取出挥干，在254nm紫外灯下观察，出现熙色吸收点则试样为阳性。进行扫描定量测定。5.2.4薄层色谱扫描测定：仪器操作条件：测定波长270nm参考波长310nm；反射光测定；扫描速度40nm/min；记录仪纸速20nm/min，测定标准及试样中展青舞素峰面积。5.2.5阳性试样的确证：将阳性试样的薄层色谱板，喷以MBTH显色剂，130℃烘烤15min，冷至室温后，于365nm紫外灯下观察，展青露素应呈橙黄色点。5.2.6计算：果汁及果龄中展青舞索含量的计算见式(1)和式（2)。果汁X=c×
果酱：X=CX
式中：
×V×Dx
展青得素含置，单位为微克每毫升（μg/mL）；展背舞素标准液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样液展青舞索峰面积；
标准溶液展青舞素峰面积：
加入三氧甲烷定容体积，单位为毫升（mL）；D样液点稀释倍数；
6精密度
试样的质量，单位为克（g）；
液体试样的体积，单位为衰升（mL）。8
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过术平均值的10%。486
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