【国家标准(GB)】 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.184—2003
部分代替GB14970--1994
粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定Determination of buprofezin in cereals and vegetables2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.184—2003
本标准代替GB14970—1994《食品中噻嗪酮最大残留限量标准》中第3章至第5章。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草。本标准主要起草人：吴蓉、胡莲英。480
1范围
粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定本标准规定了食品中噻臻酮残留量的测定方法。本标准适用于喷洒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中噻酮残留量的测定。2试剂
本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（AR），水为蒸馏水。2.1丙酮（用前重蒸）。
2.2正已烷（用前重蒸）。
2.30.25mol/L盐酸：取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL。GB/T5009.184—2003
2.41mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释到1000mL。2.5无水硫酸钠。
2.6噻嗪酮(buprofezin)标准品：纯度≥99.99%。2.7噻嗪酮标准溶液：准确称取10mg噻嗪标准品，用5mL丙酮溶解，再用正已烷稀释定容至100mL，即为1000μg/mL标准贮备液。临用时用正已烷稀释成使用液。3仪器
3.1气相色谱仪：附电子捕获检测器。3.2电动振荡器。
3.3旋转蒸发器。
4色谱分析条件bzxZ.net
4.1色谱柱：5%0V-17/ChromosorbW，60日80月，柱长1m，内径3mm，玻璃柱。4.2温度：柱温235℃；检测器270℃，汽化室270℃。4.3载气：高纯氮，99.99%（1kg/cm2）。4.4襄减，8。
5分析步骤
5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提取1h，静置过夜。
5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩至5mL以下，然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中，用10mL正已烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正已烷层，加16mL1mol/L氢氧化钠溶液，再用60mL正已烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干，用正已烷溶解残渣并定容至10mL5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1uL，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。5.4绘制标准曲线
将标准贮备液用正已烷稀释成0.10.5,1.0，1.5，2.0，2.5μg/mL不同浓度的标准使用液，在气相色谱仪上各注射1μL，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。481
GB/T5009.184-2003
结果计算
式中：
Ax1000
mx1000
一试样中噬嗪酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
A-进样体积中噻嗪酮的质量，单位为微克（rg）；一进样体积(μL)相当于试样的质量，单位为克(g)。m
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