【国家标准(GB)】 火腿中三甲胺氮的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.179—-2003
部分代替GB2731—1988免费标准bzxz.net
火腿中三甲胺氮的测定
Determination of trimethylamine nitrogen in ham2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.179—2003
本标准代替GB2731—1988《火腿卫生标准》中5.1“三甲胺氮检验方法”。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省东阳市卫生防疫站、云南省曲靖地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人：许龙福。
1范围
火腿中三甲胺氮的测定
本标准规定了火腿中三甲胺氮的测定方法。本标准适用于火腿中三甲胺氮的测定。2原理
GB/T5009.179—2003
三甲胺［（CH.）NI是鱼肉类食品由于细菌的作用，在腐败过程中，将氧化三甲胺［（CH，）NO]还原而产生的，系摔发性碱性含氮物质，将此项物质抽提于无水甲苯中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺盐，然后与标准管同时比色，即可测得试样中三甲胺氮含量。3试剂
3.120%三氟乙酸溶液。
3.2甲苯：试剂级，用无水硫酸钠脱水，再用0.5mol/L硫酸振摇，蒸馅，除干扰物质，最后再用无水硫酸钠脱水使其干燥。
3.3苦味酸甲苯溶液
3.3.1储备液：将2g干燥的苦味酸（试剂级）溶于100mL无水甲苯中，使其成为2%苦味酸甲苯溶液。
3.3.2应用液：将储备液稀释成为0.02%苦味酸甲苯溶液即可应用。3.41+1碳酸钾溶液。
3.510%甲醛溶液：先将甲醛（试剂级，含量为36%～38%）用碳酸镁振摇处理并过滤，然后稀释成10%浓度。
3.6无水硫酸钠。
3.7三甲胺氮标准溶液配制：称取盐酸三甲胺（试剂级）约0.5g，稀释至100mL，取其5mL再稀释至100mL，取最后稀释液5mL用微量或半微缸凯氏蒸馏法准确测定三甲胺氮量，并计算出每毫升的含量，然后稀释使每毫升含有100μg的三甲胺氮，作为储备液用。测定时将上述储备液10倍稀释，使每毫升含有10μg三甲胺氮量。准确吸取最后稀释标准液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL相当于10、20、30、40、50μg）于25mLMaijelGerson反应瓶中，加蒸馏水至5.0mL，并同时做一空白，以下处理按试样操作方法，以光密度数制备成标准曲线。4仪器
4.125mLMaijelGerson反应瓶。
4.2100mL或150mL玻塞三角瓶。
4.3100mL量筒。
4.4试管。
4.5吸管。
4.6微盘或半微盘凯氏蒸馏器。
4.7581型或72型光电比色计。
5分析步骤
5.1试样处理：取被检肉样20g（视试样新鲜程度确定取样量）剪细研勾，加水70mL移入玻塞三角瓶459
GB/T5009.179—2003
中，并加20%三氯乙酸10mL，振摇，沉淀蛋白后过滤，滤液即可供测定用。5.2测定方法，取上述滤液5ml.（亦可视试样新鲜程度确定之，但必须加水补足至5mL）于MaijelGerson反应瓶中，加10%甲醛溶液1mL，甲苯10mL及1+1碳酸钾溶液3mL，立即盖塞，上下剧烈振摇60次，静置20min，吸去下面水层，加无水硫酸钠约0.5g进行脱水，吸出5mL于预先已置有0.02%苦味酸甲苯溶液5mL的试管中，在410nm处或用蓝色滤光片测得吸光度，并做一空白试验，同时将上述三甲胺氮标准溶液（相当于10μg、20g、30μg、40μg、50μg）按上法同样测定，制备标准曲线，按式（1)计算即得试样中的三甲胺氮含量。6结果计算
式中：
x—肉样中三甲胺氮含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；OD
试样光密度；
标准光密度；
标准管三甲胺氮质量，单位为毫克（mg）；试样质量，单位为克（g)；
测定时体积，单位为毫升（mL）：稀释后体积，单位为毫升(mL)。（1）
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