【国家标准(GB)】 面制食品中铝的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.182—2003
部分代替GB15202—1994
面制食品中铝的测定
Deterrnination of aluminium in flour products2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.182—2003wwW.bzxz.Net
本标准代替GB15202—1994《面制食品中铝限量卫生标准》中第3章检验方法。本标准由中华人民共和国卫作部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人：苏德昭、主林、王永芳。472
1范围
面制食品中铝的测定
本标准规定了面制食品中铝的测定方法。本标准适用于面制食品中铅的测定。本方法检出限0.5μg。
2原理
GB/T5009.182—2003
试样经处理后，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。3试剂
3.1硝酸。
3.2离氯酸。
3.3硫酸。
3.4盐酸。
3.56mol/L盐酸：量取50mL盐酸（3.4），加水稀释至100mL。3.61%（体积分数）硫酸溶液。
3.7硝酸-高氯酸(5+1)混合液。
3.8乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠（NaAc·3HO）溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。
3.90.5g/L铬天青S(ChromeazurolS）溶液：称取50mg铬天青S，用水溶解并稀释至100mL3.100.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100mL。必要时加热助溶。
3.1110g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并定容至100ml。临用时现配。3.12铝标准贮备液：精密称取1.0000g金属铝（纯度99.99%），加50mL6mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1mg铝。3.13铝标准使用液：吸取1.00mL铝标准贮备液，置于100mlL.容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1μg铝。4仪器
4.1分光光度计。
4.2食品粉碎机。
4.3电热板。
5试样处理
将试样（不包括夹心夹馅部分）粉碎均勾，取约30g置85℃烘箱中干燥4h，称取1.000g~2.000g，置于100mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加10mL~15mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，盖好玻片盖，放置过夜，置电热板上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氮酸烟雾，取下锥形瓶，加入0.5mL硫酸，不加玻片盖，再置电热板上适当升高温度加热除去高氯酸，加10ml~15mL水，加热至473
GB/T5009.182-2003
沸，取下放冷后用水定容至50mL，如果试样稀释倍数不同，应保证试样溶液中含1%硫酸。同时做两个试剂空白。
6测定
吸取0.00.51.0,2.03.0，4.0,6.0mL铝标准使用液（相当于含铝00.5，1.0,2.0,4.0,6.0μg）分别置于25mL比色管中，依次向各管中加人1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL消化好的试样液，置于25mL比色管中。向标准管，试样管、试剂空白管中依次加人8.0mL乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0mL10g/L抗坏血酸溶液，混匀，加2.0mL0.2g/L浪化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加2.0mL0.5g/L铬天青S溶液，摇匀后，用水稀释至刻度。室温放置20min后，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长处测其吸光度，绘制标准曲线比较定量。7结果计算
(Ar-A,)X1000
式中：
X-试样中铝的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：一测定用试样液中铝的质量，单位为微克（μg）A
Az-—试剂空白液中铝的质量，单位为微克(μg)m—试样质量，单位为克（g)；
Vi-试样消化液总体积，单位为毫升（mL)V，测定用试样消化液体积，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后一位。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。474
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