【国家标准(GB)】 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.180--2003
稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定Determination of oxadiazon residues in cereals and peanuts2003-08-11发布免费标准下载网bzxz
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：吉林省卫生防疫站。本标准参加起草单位：长春市二道区卫生防疫站。本标准主要起草人：方赤光、李青、姜风华、金成录、乔启刚。GB/T5009.180—2003
GB/T5009.180—2003
恶草酮（oxadiazon），又名农思它、恶草灵，是选择性芽前芽后除草剂，属低毒除草剂。该药已在我国水稻、花生仁获得使用登记。我国规定恶草酮在水稻中的残留量≤0.05mg/kg，花生中的残留量≤0.1mg/kg。本标准提供了检测稻谷、花生仁中恶草酮残留量的配套方法。464
1范围
稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定本标准规定了稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定方法。本标准适用于稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定。本方法检出限：0.001ng。
线性范围：0.01uμg/mL~0.1μg/mL。2原理
GB/T5009.180—2003
样品中的恶草酮用有机溶剂提取，经弗罗里硅土预处理小柱净化，用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3试剂
3.1丙酮。
3.2乙醚。
3.3正已烷。
3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h贮于密封容器中备用。3.5恶草酮（oxadiazon），纯度≥98%。3.6标准储备溶液：称取恶草酮0.1000g，置于100mL容量瓶，用正已烷稀释至刻度，制成浓度为1.000mg/mL的贮备液。
3.7标准使用溶液：将标准储备溶液（3.6）稀释100倍，浓度为10μg/mL。3.8预处理小柱：PT-弗罗里硅土吸附剂型（市售）。弗罗里硅土吸附剂型小柱依次用4mL正已烷、4mL正己烷-乙醚（2+1）、2mL正已烷淋洗。4仪器与设备
4.1气相色谱仪：具有电子获检测器（ECD)。4.2小型粉碎机。
4.3超声波清洗器。
4.4K.D.浓缩器。
5分析步骤
5.1试样制备
称取5.00g已粉碎的试样于100mL烧杯中，加10mL丙酮，在超声波清洗器中提取10min，将上清液移入25mL容量瓶中，重复提取一次，用丙酮定容至25mL，取1mL提取液，氮气吹干，2mL正己烷溶解。
5.2净化
将提取液（5.1）移人已处理过的弗罗里硅土吸附柱，用10mL正已烷洗脱，正己烷十乙醚（2十1）5mL洗脱，K.D.浓缩器收集洗脱液，氮气吹干，正已烷定容至1.0mL备用。5.3气相色谱参考条件
5.3.1色谱柱：0V-17交联毛细管柱（30m×0.53mm×0.25μm）。465
GB/T5009.180-2003
5.3.2温度：柱温185℃，气化室、检测器温度230℃。5.3.3载气：氮气（纯度99.999%），分流比30：1.尾吹50ml/min。5.4测定
将标准使用溶液配制成0.000、0.005、0.010.0.020.0.040.0.060、0.080、0.100g/mL的标准系列，各取1μL注人气相色谱仪中，记录峰面积（或峰高）。取净化液（5.2)1μL注人气相色谱仪中，记录峰面积（或蜂高），由标准曲线计算样品中恶草酮的含量。
6结果计算
试样中恶草酮测定含量按式(1)计算。X=XiXVX1000
mx1000
式中：
X--—食品中恶草酮含量，单位为毫克每千克（mg/kg）X，一由标准曲线计算出恶草酮含量，单位为微克每毫升(μug/mL)；m
一试样质量，单位为克（g)：
V试样提取液定容体积，单位为毫升（mL）。结果表述：计算结果表示至小数点后两位。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8气相色谱参考图
条件色谱柱：0V-17交联毛细管柱（30m×0.53mm×0.25μm）。温度：柱温185℃，气化室、检测器温度230℃。载气：氮气（纯度99.999%），分流比30：1，尾吹50mL/min。91
图1恶草酮标准色谱参考图样品
样品加标（花生）色谱图
（1）
图3样品空白（花生）色谱图
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