【国家标准(GB)】 海产食品中多氯联苯的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.190—2003
代替GB/T9675--1988
海产食品中多氯联苯的测定
Determination of polychlorobiphenyls (PCBs)inmarinefoods
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.190—2003
本标推代替GB/T9675—1988《海产食品中多氮联苯的测定方法》。本标准与GB/T9675-1988相比主要修改如下：修改了标的中文名称，标准中文名称改为“海产食品中多氮联苯的测定》，-按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省医学科学院负责起草。原标准于1988年首次发布，本次为第一次修订。508
1范围
海产食品中多氯联苯的测定
本标准规定了海产食品中多氮联苯（PCBs)含量的测定方法。本标准适用于海产食品中多氯联苯（PCBs)含量的测定。2原理
GB/T5009.190—2003
海产食品中，多氮联苯残留物用已烷（或石油醚）提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理，用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。3试剂
3.1己烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。3.2石油醚：分析纯。
3.3浓硫酸：优级纯。
3.4无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存。3.5硅胶：层析用，60目100目，于360℃加热处理10h～12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。
3.6多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB,和PCBs+分别置于两个100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为100μg/mL。使用前用正已烷稀释成标准使用液。此使用液每毫升含PCB和PCBs各0.20μg。
4仪器
4.1100mL具塞三角烧瓶。wwW.bzxz.Net
4.2刻度具塞离心管。
4.310mm×150mm具塞玻璃层析柱。4.4离心机。
4.5恒温水浴锅。
4.6K-D浓缩器。
气相色谱仪ECDNi。
5分析步骤
5.1色谱条件
5.1.1色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。5.1.2固定相：
a）2.8%OV-210+0.23%OV-17ChrmosorbWAWDMCS80日~100目。b）3%OV-101ChromosorbWAWDMCs80目~100目。5.1.3温度：柱温210℃，检测器250℃，气化室230℃。5.1.4载气：高纯氮（99.99%）。5.2样本制备和提取
取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加已烷40mL，509
GB/T5009.190—2003
振招0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10mL已烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5mL，加浓硫酸5mL，报摇，用3000r/min离心15min，取出已烷提取液。5.3提取液的净化
取1ml已烷提取液，置于装有2g硅胶柱中（湿法装柱），硅胶的上下层各装有1cm高的无水硫酸钠，用7mL已烷淋洗，流速以逐滴（约30滴/min）为宜，淋洗液浓缩至1.0mL，即可供色谱测定。5.4测定
取相同体积的试样提取液和多氮联苯标准使用液，在同一色谱操作条件下进人色谱仪，采用PCB和PCB，主要峰的峰高之和进行定盘。PCB，至少采用一个主要峰，PCB，至少采用三个主要峰之和计算定低。见图1中1,2，3，4峰。1—-PCB,主要峰，
-PCB，主要蜂。
图1PCB,+PCBs标样色谱图
6结果计算
式中：
X—试样中多氮联苯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)，Hr
一试样中多氮联苯的峰之和，单位为毫米（mm），H,-标准使用液中多氯联苯的峰高之和，单位为毫米（mm)；标准使用液中多氮联苯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；进样体积(μL)相当于试样的质量，单位为克（g)。注：硅胶的品种、目数及减活后存放的时间，对吸附效果有一定影响。临用前应先用标准多鼠联苯上柱，测试淋洗液的用量。硅胶用量视海产试样中有机氧含量高低面定，以排除有机氯农药DDT干扰。510
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