【国家标准(GB)】 保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.193-2003
保健食品中脱氢表雄备酮（DHEA）的测定Determination of dehydroepiandrosterone in health foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草，本标准主要起草人：杨大进、方从容、王竹天。言
GB/T5009.193—2003
GB/T5009.193—2003
脱氢表雄留酮（dehydroepiandrosterone，简称DHEA）是人体肾上腺素的一种，对于预防和治疗心血管疾病、增强免疫力、延缓衰老等均有一定效果，目前尚不准添加于保健食品中。为对该成分进行有效的监督检测，本方法在参考国外文献的基础上提供了片剂、胶囊类型保健食品中脱氢表雄留酮的高效液相色谱测定方法。
1范围
GB/T5009.193—2003
保健食品中脱氢表雄留酮（DHEA)的测定本标准规定了保健食品中脱氢表雄留酮（DHEA)的测定方法。本标准适用于添加在片剂、胶囊等试样类型中脱氢表雄留酮(DHEA)的测定。本方法的检出限为0.02μg，线性范围为0.0400mg/mL~10.0mg/mL。2原理
将粉碎的胶囊和片剂试样使用流动相进行提取和稀释，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。
3试剂
除非另有说明，在分析中所用的水为双蒸水。3.1甲醇，优级纯。
3.2脱氢表雄笛酮（DHEA）标准溶液：准确称量脱氢表雄留酮（DHEA）标准品（纯度≥99.99%）0.0100g，加人检测用流动相并定容至10mL。此溶液每毫升含1mg脱氢表雄留酮（DHEA）。4仪器
4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器(UV)。4.2超声波清洗器。
4.3离心机。
5分析步骤
5.1试样处理
取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，称取适量试样（准确至0.001g)于容量瓶中，加人流动相定容至10.0mL，使浓度大约为每毫升中含脱氢表雄留酮（DHEA)1mg。超声提取5min后以3000r/min离心3min。准确取2.0mL试样溶液于试管中，加人流动相定容至5.0mL，摇匀。经0.45μm滤膜过滤后，备用。
5.2液相色谱参考条件免费标准下载网bzxz
5.2.1色谱柱：μ-BONDAPAKTMCs4.6mmX250mm，5μm。5.2.2柱温室温。
5.2.3紫外检测器：检测波长215nm。流动相：甲醇+水=80+20。
5.2.5流速：0.6mL/min
5.2.6进样量10μL。
色谱分析：取10μL标准溶液及试样溶液注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积5.2.7
与标准比较定量。
GB/T5009.193-2003
色谱图：
图1DHEA标准色谱图
图2试样色谱图
在上述色谱条件下，脱氢表雄留酮（DHEA）的保留时间为7.40min，标准液浓度为0.200mg/mL。
5.3标准曲线制备
分别配制浓度为0.0400,0.200.1.00、5.00、10.0mg/mL脱氢表雄留酮（DHEA）标准溶液，在给定的仪器条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。结果计算
XhiXcxVx5x100
h2XmX2
式中：
X—一试样中脱氢表雄留酮(DHEA）的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；h.
一试样峰高或峰面积；
一标准溶液浓度，单位为旁克每竞升（mg/mL)；V—试样定容体积，单位为毫升（mL）；h2-标准溶液峰高或峰面积；
试样质量，单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%，536
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