【国家标准(GB)】 保健食品中肌醇的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.196—2003
保健食品中肌醇的测定
Determination of inositol in health foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人：杨大进、方从容、王竹天。GB/T5009.196—2003
GB/T5009.196—2003
肌醇是一种带有6个羟基的6碳化合物，是一种人类必需的营养因子，目前已作为功效成分添加于保健食品中。在参考日本大正制药株式会社肌醇检验方法的基础上，结合我国现有仪器状况制定的本方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法。552
1范围
保健食品中肌醇的测定
本标准规定了保健食品中肌醇的测定方法。GB/T5009.196—2003
本标准适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含盘的测定。本方法的检出限为0.02#g，线性范围是0.1mg/mL~10mg/mL。2原理
将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正已烷提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。
3试剂
3.1无水乙醇。
3.2正已烷。
3.3无水硫酸钠。
3.4三甲基氯硅烷。
3.5六甲基二硅氮烷。
3.6二甲基甲酰胺。
3.7肌醇标准溶液：将肌醇标准品（纯度99%）在100℃士5℃干燥4h，准确称量0.0500g，溶于70%乙醇溶液，准确配成100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。3.8硅烷化试剂：将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酰胺以1：2：8的体积比混合制成，临用时现配。www.bzxz.net
4仪器
4.1气相色谱仪：附氢火焰检测器(FID)。4.2旋转蒸发仪。
4.3超声波清洗器。
5分析步骤
5.1试样预处理
5.1.1取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量（准确至0.001g)于试管中，加人70%乙醇溶液，使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg，超声提取10min，在转速为3000r/min下离心5min，上清液待用。液体试样如浓度过高可用70%艺醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg。5.1.2准确量取1.0mL试样溶液（5.1.1)于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加人5mL无水乙醇，于60℃施转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。5.1.3向浓缩瓶中准确加人硅烷化试剂5.0mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。再置于70℃水浴中加热10min。冷却后加人10mL水，再准确加人3.0mL正己烷，混摇1min后放置10min，在转速为3000r/min下离心5min，取出正已烷层，加人少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进样。准确量取肌醇标准溶液（3.7)1.0mL，并按5.1.2操作，可得肌醇标准衍生溶液。5.2气相色谱参考条件
5.2.1检测器：FID。
GB/T5009.196—2003
5.2.2色谱柱：BP525m×0.32mmi.d.)石英弹性毛细管柱。5.2.3
气体流速：载气（N2)
尾吹气(N2）
分流比
5.2.4柱温：190℃。
5.2.5进样口温度：245℃。
5.2.6衰减：4。
5.2.7纸速：2。
5.3色谱分析
50mL/min
50mL/min
40mL/min
500mL/min
量取1aL标准及试样衍生液注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
5.4色谱图
图1肌醇标准色谱图
图2试样色谱图
在上述色谱条件下，肌醇的保留时间为5.220min，肌醇标准溶液浓度为2.5mg/mL。5.5标准曲线制备
配制浓度为0.1.0.5、2.5.5.0、10.0mg/mL肌醇标准溶液，在给定的仪器条件下进行气相色谱分析，以峰面积对浓度作校正曲线。6结果计算
X_hXc×V100
式中：
X—试样中肌醇的含量，单位为毫克每百克（或毫克每百毫升)[mg/100g（mL)]；hi
试样峰高或峰面积，
一标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V—试样定容体积，单位为毫升（mL），h—标准溶液峰高或峰面积；
一试样量，单位为克（或毫升）[g（或mL)]。计算结果保留两位有效数字。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。554
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