【国家标准(GB)】 梨中烯唑醇残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.201—2003
梨中烯唑醇残留量的测定
Determination of diniconazole residues in pear2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人：秦冬梅、杨大进。GB/T5009.201—2003
GB/T5009.201-2003
烯唑醇（diniconazole），商品名称：速保利（Sumi-eight)，化学名称：（E)-1-（2，4-二氯苯基）-4，4-二甲基-2-（1,2,4-三唑-1基）-2-戊烯-3-醇。烯唑醇属三唑类杀菌剂，具有保扩、治疗、铲除等杀菌作用，是一种广谱、高效、低、低残留的杀菌剂。主要用于防治梨黑病、苹果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是在参考日本住友化学株式会社速保利农药检测方法的基础上结合我国仪器设备条件建立的，适用于梨中稀唑醇残留量的测定。
1范围
梨中烯唑醇残留量的测定
本标准规定了梨中烯唑醇残留量的测定方法。本标准适用于梨中烯唑醇农药残留的分析。本方法的检出限为1.0ng。线性范围为0.1μg/mL～5.0μg/mL。2原理
GB/T5009.201—2003
试样中烯唑醇用有机溶剂提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，浓缩定容后，用氮磷检测器(NPD)检测，根据保留时间定性，外标法定量。3试剂
3.1丙酮。
3.2二氯甲烧。
3.3甲苯。
3.4正已烷。
3.5氮化钠。
3.6无水硫酸钠。
3.7硅胶：层析用，100日～200日，120℃烘4h，冷却至室温后加人1.5%水减活，振荡3h，静置过夜。3.8烯唑醇标准溶液：称取一定量的烯唑醇标准物质（纯度≥99.99%），用丙酮配制成1.0mg/mL的标准储备液，贴于冰箱（0℃～4℃）中，使用时吸取一定量的标准储备液，用丙酮稀释成1μg/mI.标准使用溶液。
4仪器
4.1振荡器。
4.2层析柱：内径1.5cm，长40cm。4.3旋转蒸发器。
4.4气相色谱仪：附氮磷检测器（NPD)。5分析步骤
5.1提取
称取30g试样于150mL三角瓶中，加人40mL丙酮，振荡提取1h。布氏漏斗真空抽滤，残渣及过滤装置用30mL、10mL丙酮涮洗。收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加人80mL10%的氯化钠水溶液，用40mL二氟甲烷萃取10min，萃取液过装有无水硫酸钠的漏斗，再用30mL二氟甲烷萃取一次，合并萃取液，于40℃旋转蒸发器上浓缩至约1mL，加入2次正已烷每次5mL以蒸去二氯甲烷，最终浓缩至约1mL，待净化。
5.2净化
在玻璃层析柱下端塞人适量脱脂棉，加人约20mL正已烷，依次装人2cm商无水硫酸钠、1g硅胶、2cm高无水硫酸钠，将正已烷放出至与层析柱内填充物表面持平。然后将上述浓缩物移人层析柱中，先以8mL甲苯+丙酮（95+3）淋洗，弃掉。再以10mL甲苯+丙酮（4+1)淋洗，收集淋洗液，减压585
GB/T5009.201—2003
浓缩后，定容至适宜体积供气谱分析。5.3气相色谱参考分析条件
5.3.1检测器：氮磷检测器。
5.3.2色谱柱：HP-608，15mx0.53mm×o.5μm。5.3.3柱温：起始温度120℃，保持时间1min→升温速率50℃/min-终止温度260℃，保持时间5min。
进样口温度：240℃，
检测器温度：260℃。
5.3.4气体流速：氮气（N.）为3mL/min；氢气为3mL/min；
空气为100mL/min；
辅助气（N）为12mL/min。
5.4测定
吸取2μL标准溶液及试样净化液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。
5.5色谱图
正8R8品98
NPDIA，（烯唑醇/FNPD0074.D）标准
681012141618min
图1标准色谱图
6结果计算
式中：
NPDIA，（婚隆醇/FNPD0063.D）pAT
武品品R会中
试样空白免费标准bzxz.net
2141618min
试样色谱图
一烯唑醇农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样的峰高或峰面积；
标准的峰高或峰面积；
标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（热g/mL)；试样质量，单位为克（g）：
定容体积，单位为毫升（mL）：计算结果保留两位有效数字。
精密度
NPDIA，（烯唑醇/FNPD0067.D）PA
五8328房589
试样加标
4681012141618min
图3试样加标色谱图
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。586
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。