【国家标准(GB)】 小麦中野燕枯残留量的测定

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中华人民共和国国家标准
GB/T5009.200—2003
小麦中野燕枯残留量的测定
Determination of difenzoquat residues in wheat2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标化管理委员会
2004-01-01实施
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人：龚勇、杨大进。GB/T5009.200—2003
GB/T5009.200—2003
野燕枯（avenge），商品名称：燕麦枯（difenzoquat），化学名称：1，2-二甲基-3，5-二苯基吡唑硫酸甲酯。该农药是选择性苗后茎叶处理剂，主要用于大麦、小麦、黑麦田防除野燕麦，对人，畜中等毒性。本方法是在参考美国胺公司野燕枯农药分析方法的基础上结合我国仪器设备条件制定的，适用于小麦的分析。
1范围
小麦中野燕枯残留量的测定
本标推规定了小麦中野燕枯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于小麦中野燕枯残留量的测定。本方法的检出限为4.0ng线性范围为0.5μg/mL~5.0g/mL。2原理
GB/T5009.200—2003
试样中野燕枯以有机溶剂提取，经液-液分配去除干扰物后，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试剂
3.1丙酮。
3.2二氯甲烷。
3.3无水硫酸钠。
3.4氯化钠。
3.5农药标准溶液：精确称取野燕枯农药标准品（Avenge，纯度≥99.99%），用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液。4仪器
4.1气相色谐仪：配有氮磷检测器。4.2高速组织捣碎机。
4.3旋转蒸发器。
5分析步骤
5.1提取
称取试样20g（精确至0.001g）置于高速组织捣碎机的广口瓶中，加人100mL丙酮，高速匀浆5min，抽滤，滤渣和容器用2×20mL丙酮淋洗，滤液用旋转蒸发器（40℃水浴）浓缩至约2.0mL，待净化。
5.2净化
向500mL分液漏斗中加人50mL30%氧化钠水溶液，用50ml.二氟甲烷将浓缩液分数次转移到分液斗中，振摇1min，静止分层，有机相通过无水硫酸钠收集，再用2×50ml，二氯甲烷萃取并收集，浓缩并转移至刻度试管中，定容至1.0mL,待测。5.3气相色谱参考分析条件
5.3.1色谱柱：HP-608.30m×0.53mmX0.5μm。5.3.2色谱柱温度起始温度150℃升温速率30℃/min终止温度260℃，保持时间5min。5.3.3进样口温度：240℃。
5.3.4检测器温度，270℃。
5.3.5气体流速：氮气13mL/min；尾吹气36mL/min；
GB/T5009.200—2003
氢气4mL/min；
空气90mL/min。
5.3.6色谱测定：在上述条件下，野燕枯的保留时间为4.3min。6结果计算
X-XhxV
式中：
X试样中野燕枯的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；—标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V—试样最终定容体积，单位为毫升（mL）1h.—标准溶液的峰高或峰蜂面积，h——试样的峰商或峰面积；
试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。8色谱图
图1标准色谱图
试样空白
图2试样色谱图
试样加标（0.5mg/kg）
野燕枯4.380
试样加标色谱图
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