【国家标准(GB)】 食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.202—2003
代替GB/T7102.2-1994
食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定bzxZ.net
Determination of polar compouds in ediblevegetable oils used in frying food2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.202—2003
本标准代替GB/T7102.2—1994《食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法》。本标准与GB/T7102.2—1994相比主要修改如下：修改了标准的中文名称，标准的中文名称改为《食用植物油煎炸过程中的极性组分（PC)的测定》：
按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由吉林省卫生防病中心分析测试研究所负责起草。本标准主要起草人：于峰、高斌富、李槐春、丁家华、张唯。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。588
1范围
食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定
本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。GB/T5009.202—2003
本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。极性组分polarcompound
极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子（甘油三酸酯）极性较大的一些成分，是甘油三酸酯的热氧化产物（含有酮基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯）、热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物（游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯）的总称。3原理
经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸酯（即经煎炸未改变的油脂）首先被洗脱而流出谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量（经煎炸后发生了化学变化的油脂）。4试剂
4.1硅胶（柱层析用）：粒度范围60目～100目，按下面的方法使其含水量约为5%：置硅胶于160℃烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取152g硅胶和8g水，放人500mL带有玻璃塞的磨口锥形瓶中，机械振摇1h，密封备用。4.2石油醛（沸程30℃～60℃）+乙醚洗脱剂：87+13。4.3海砂：通过锻烧和酸洗纯化。4.410%钒磷酸乙溶液显色剂。
4.5高效薄层硅胶G板（无荧光）。5仪器
采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25℃以下时，可采用A型（常用）层析柱，超过25℃时，采用带有循环水套的B型柱，见图1。589
GB/T5009.202—2003
6操作步骤
6.1样品制备
内径21mm
内径21mm
缓缓预热煎炸油样，充分混。如有杂质和水分可用滤纸过滤除去。用一小烧杯精密称取油样约2.5g（准确至001g）。定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱液定容后备用。6.2装柱
为了防止柱内起气泡，当实验室温度低于25℃时，采用A型柱，当实验室温度高于25℃时，采用B型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20℃的水导人柱的夹套（如自来水温为20℃左右也可用自来水）以保证柱的温度低于25℃。先在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加入柱中，如有气泡用玻璃搭搅拌赶掉气泡。在100mL烧杯中称取35g硅胶（4.1)和加人80mL洗脱液（4.2)，用玻璃棒不搅拌，尽量使硅胶浮起来，缓缓倒人垂直层析柱中，使均匀流降，用少许洗脱液清洗漏斗和柱壁，沉降后放出洗脱液至硅胶面10cm处，轻轻振摇，弄平硅胶，随后通过漏斗把4g海砂加到柱内，再放出洗脱液使其与海砂表面平齐。6.3上柱
精确吸取制备油样20mL（6.1)，沿柱壁缓级移到层析柱上（6.2)。打开旋塞使样液与海砂面平齐。6.4非极性组分的洗脱
把在103℃士2℃的烘箱中干燥过的400mL烧杯暨干燥器内冷却至室温并平衡30min，在分析天平上称量其质量为ml，置柱下，加250mL洗脱液（4.2）。洗脱速度约为2mL/min，洗至液面与海砂面平齐，然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁，收集在质量为m的烧杯中，为非极性组分。6.5蒸发称盘
把上述烧杯中的洗脱液置温度为90℃的水中蒸发至干，然后精密称量其质量为m2。6.6计算
X=m-(mm2)×100
式中：
X极性组分含量，%；
上柱油样的质量，单位为克（g)；空杯质量，单位为克（g）：
空杯质量(m)与非极性组分质量之和，单位为克(g)。附录A
（规范性附录）
极性组分的洗脱与薄层层析监控GB/T5009.202—2003
极性组分能大部分洗脱，但由于其吸附性较强，所以不能100%地被洗脱，其与非极性组分的分离情况可用薄层层析监控。
A.1极性组分的洗脱
如果需要洗脱极性组分，在洗下非极性组分后，可再用150mL洗脱剂把极性组分洗人质量为ms的烧杯中，按6.5蒸发至干，然后精密称量其质量为m。可用下式计笃极性组分的含量：X=m-
(mgmg）
式中：
X-极性组分含量，%
空杯质量，单位为克（g）；
空杯质量（m3)与极性组分质量之和，单位为克（g)。m
A.2薄层色谱监控柱色谱
应用微量注射器把2μL左右从柱上洗脱下来的溶液轻轻点在离层析板下沿3cm处，使其点样的直径不大于0.3cm，等溶剂挥发后，置层析板于有展开剂（石油醚+乙醛+乙酸，70+30+2）的层析槽中展开约15min（约离原点10cm左右），取出层析板，挥散掉溶剂后用10%钼磷酸乙醇液均勾喷淋层析板，挥散乙醇，置120℃～130℃烘箱中加热至斑点呈色，根据极性组分和非极性组分的分离程度（即：R.值)判断柱层析分离的好坏，薄层色谱分离图见图A.1。?
1-—煎炸后植物油的油样，
2—-非极性组分，
3—极性组分；
一未经煎炸的植物油样。
图A1薄层色谱分离图
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