【国家标准(GB)】 食品中氯丙醇含量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.191-2006
代替GB/T5009.191—2003
食品中氯丙醇含量的测定
Determination of chloropropanols in foods2006-09-14发布
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中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2007-01-01实施
中华人民共和国
国家标准
食品中氯丙醇含量的测定
GB/T5009.191—2006
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2007年2月第一版
2007年2月第一次印刷
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本标准代替GB/T5009.191—2003《食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定》。本标推与GB/T5009.191-2003相比主要变化如下：一修改了标准的名称，改为《食品中氮丙醇含量的测定》；GB/T5009.191—2006
将GB/T5009.191一2003作为本标准的第一法；并增加第二法和第三法为氯丙醇多组分的测定，包括3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD)、1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）和2,3-二氯-2-丙醇(2,3-DCP）
本标准第二法修改采用国际分析家学会（AOAC）的AOAC2000.01《采用稳定性同位素稀释的GC-MS方法测定食品及其配方成分中的3-氯-1,2-丙二醇》(Determinationof3-monochloro-1,2-pro-pane-diol in foods and food ingredients by GC-MS using stable isotope dilution technology).与 AOAC2000.01方法的不同之处如下：
除3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD)外，增加了2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）和2,3-二氯-2-丙醇（2,3-DCP)的测定；除采用五氛代-3-氯-1，2-丙二醇（d-3-MCPD）外，增加了五氛代-1，3-二氯-2-丙醇（d-1，3-DCP)为内标，即双同位素内标的稳定性同位素稀释技术；修改了基质固相分散萃取中洗脱溶剂正己烷与乙醚的比例；增加了离子阱质谱方法的测定条件。本标准第三法为氯丙醇多组分含量测定的顶空固相微萃取的稳定性同位素稀释气相色谱-质方法。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标推由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位：福建省疾病预防控制中心、北京市疾病预防控制中心、沈阳市疾病预防控制中心、江苏省疾病预防控制中心、中国科学院生态环境研究中心。本标准第一法主要起草人：吴永宁、赵云峰、赵京玲、涂晓明、马永建、赵舰、李敬光。本标准第二法主要起草人：吴永宁、赵云峰、付武胜、邵兵、栾燕、马永建、江桂斌。本标准第三法主要起草人：付武胜、吴永宁、苗虹、赵云峰、栾燕、马永建、邵兵。本标准于2003年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.191—2006
氯丙醇（chloropropanols）是国际公认的食品污染物，包括单氯取代的3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）以及双氯取代的1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）和2，3-氯-1-丙醇（2，3-DCP），其主要污染来源于酸水解植物蛋白液（HVP）。氯丙醇不仅具有致癌作用，还有抑制精子活性的作用，国际食品法典食品添加剂与污染物委员会（CCFAC)将其列人制标议程。2001年6月：WHO/FAO食品添加剂联合专家委员会（JECFA）第57次会议对3-MCPD的危险性进行评估，根据最敏感的肾脏毒性，提出3-MCPD的暂定每日最大耐受摄入量（PMTDI）为2μg（以每千克体重计），并认为摄人目前污染水平的酱油可能造成健康危害，且JECFA认为1,3-DCP为遗传毒性致癌物，目前不宜制定每日耐受量（TDI)。
鉴于氯丙醇的危害性，许多国家制定了限量标准来控制食品中氯丙醇的污染。欧盟EC466/2001指令规定酱油、HVP中3-MCDP不得超过20μg/kg。有些国家除了规定3-MCPD限量外，还制定了其他氯丙醇组分的控制要求。德国和澳大利亚规定1，3-DCP应低于50μg/kg。我国SB10338—2000《酸水解植物蛋白调味液》规定HVP中3-MCPD的最大允许限量为1000μg/kg。英国中央科学实验室（CSL)建立食品中3-氮-1，2-丙二醇含量测定的氛代同位素稀释的气相色谱质谱方法，经过6个国家12个实验室的国际协同性试验，被国际分析家学会（AOAC）收载，方法编号AOAC2000.01。我国经过验证后，修改采用AOAC2000.01方法，提出食品中3-MCPD含量测定方法，已颁布为国家标准方法，编号为GB/T5009.191一2003。由于食品中可能同时存在多组分氯丙醇，为有效控制其含量，需要能够同时测定各组分氯丙醇的分析方法，而目前被广泛采用的AOAC2000.01方法仅能检测3-MCDP，新发展的顶空GC-MS方法也仅能够测定1,3-DCP和2.3-DCP。本标准在AOAC2000.01方法的基础上进行研制，采用五氛代-3-氯-1,2-丙二醇(ds-3-MCPD)和五氛代-1,3-二氯-2-丙醇(d-1，3-DCP)双同位素内标，通过对提取、净化、仪器分析条件优化，建立了对氯丙醇进行多组分同时测定的分析技术，并根据试样制备过程，提出本标准的第二法和第三法。
1范围
食品中氯丙醇含量的测定
本标准规定了食品中氯丙醇含量的测定方法。GB/T5009.191—2006
本标准第一法适用于水解植物蛋白液、调味品、香肠、奶酪、鱼、面粉、淀粉、谷物和面包中3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD)含量的测定。第二法适用于酱油、食醋、鸡精、蚝油等调味品、水解植物蛋白液、香肠、方便面调味包等食品中单氯取代的3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD)以及双氯取代的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-氯-1-丙醇(2,3-DCP)含量的测定。第三法适用于酱油、食醋、鸡精、水解植物蛋白液等食品、调味品中3-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP含量的测定。本标准第一法的测定限为5ug/kg，线性范围为0.005ng～0.600ng。第二法中氯丙醇各组分的检测限和定量限分别为2.0μg/kg和5.0ug/kg，线性范围为0.020ng~0.500ng。第三法中3-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的定量限分别为10.0μg/kg、5.0μg/kg和3.0μg/kg，3-MCPD的线性范围为20μg/kg~1375μg/kg,1,3-DCP与2,3-DCP的线性范围均为2.5μg/kg~90μg/kg。第一法食品中3-氯-1,2丙二醇含量的测定2原理
本标准采用同位素稀释技术，以d,-3-氯-1,2-丙二醇(ds-3-MCPD)为内标定量。试样中加入内标溶液，以硅藻土（ExtrelutTM20）为吸附剂，采用柱层析分离，用正已烷-乙醛（9十1）洗脱样品中非极性的脂质组分，用乙醚洗脱样品中的3-MCPD，用七氟丁酰基咪唑（HFBI）溶液为衍生化试剂。采用选择离子监测（SIM)的质谱扫描模式进行定量分析，内标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.12.2,4-三甲基戊烷。
3.2乙醚。
3.3正己烷。
3.4氯化钠。
3.5无水硫酸钠。
3.6ExtrelutTM20\，或相当的硅藻土。3.7七氟丁酰基咪唑。
3.83-氯-1,2-丙二醇标准品（3-MCPD)，纯度>98%。3.9ds-3-氯-1,2-丙二醇标准品（ds-3-MCPD)，纯度>98%。饱和氯化钠溶液（5mol/L）：称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL。3.10
正己烷-乙醚（9+1）：量取乙醚100mL，加正己烷900mL，混勺。3.11
3.123-MCPD标准储备液（1000mg/L）：称取3-MCPD25mg（精确至0.01mg），置25mL量瓶中，加正已烷溶解，并稀释至刻度。1)
给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。
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3.133-MCPD中间溶液（100mg/L）：准确移取3-MCPD储备液10mL，置100mL量瓶中，加正已烷稀释至刻度。
3.143-MCPD系列溶液：准确移取3-MCPD中间溶液适量，置25mL量瓶中，加正已烷稀释至刻度(浓度为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L.6.00mg/L)。3.15ds-3-MCPD储备液（1000mg/L）：称取ds-3-MCPD25mg（精确至0.01mg），置25mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。3.16d-3-MCPD内标溶液（10mg/L）：准确移取d，-3-MCPD储备液1mL，置100mL量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度。
4仪器
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)。4.2色谱柱：DB-5ms柱，30m×0.25mmX×0.25μm，或等效毛细管色谱柱。玻璃层析柱：柱长40cm，柱内径2cm。4.3
4.4旋转蒸发器。
氨气蒸发器。
4.6恒温箱或其他恒温加热器。
涡漩混合器。
4.8气密针，1mL。
分析步骤
5.1试样制备
5.1.1液状试样
称取试样4.00g，置100mL烧杯中，加d-3-MCPD内标溶液（10mg/L)50μL，加饱和氯化钠溶液6g，超声15min。
5.1.2汤料或固体与半固体植物水解蛋白称取试样4.00g，置100mL烧杯中，加d-3-MCPD内标溶液（10mg/L)50μL，加饱和氯化钠溶液6g，超声15min。
5.1.3香肠或奶酪
称取试样10.00g，置100mL烧杯中，加ds-3-MCPD内标溶液（10mg/L)50μL，加饱和氯化钠溶液30g，混和均匀，离心（3500/min）20min，取上清液10g。5.1.4面粉或淀粉或谷物或面包
称取试样5.00g，置100mL烧杯中，加ds-3-MCPD内标溶液（10mg/L)50μL，加饱和氯化钠溶液15g，放置过夜。
5.2试样提取
将一袋ExtrelutTM20柱填料分为两份，取其中一份加到试样溶液中，混匀；将另一份柱填料装入层析柱中（层析柱下端填以玻璃棉）。将试样与吸附剂的混合物装入层析柱中，上层加1cm高度的无水硫酸钠。放置15min后，用正已烷-乙醚（9+1）80mL洗脱非极性成分，并弃取。用乙醚250mL洗脱3-MCPD（流速约为8mL/min）。在收集的乙醚中加无水硫酸钠15g，放置10min后过滤。滤液于35℃温度下旋转蒸发至约2mL，定量转移至5mL具塞试管中，用乙醚稀释至4mL。在乙醛中加少量无水硫酸钠，振摇，放置15min以上。5.3衍生化
移取试样溶液1mL，置5mL具塞试管中，并在室温下用氮气蒸发器吹至近干，立即加人2，2，4-三甲基戊烷1mL。用气密针加入七氟丁酰基咪唑0.05mL，立即密塞。涡漩混合后，于70℃保温20min。2
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取出后，放至室温，加饱和氯化钠溶液3mL；涡漩混合30s，使两相分离。取有机相加无水硫酸钠约为0.3g干燥。将溶液转移至自动进样的样品瓶中，供GC-MS测定。5.4空白试样制备
称取饱和氯化钠溶液（5mol/L)10mL，置于100mL烧杯中，加d-3-MCPD内标溶液（10mg/L）50μL，超声15min。以下步骤与试样提取及衍生化方法相同（5.2和5.3）。5.5标准系列溶液的制备
吸取标准系列溶液各0.1mL，加d-3-MCPD内标溶液（10mg/L)10μL，加2,24-三甲基戊烷0.9mL，用气密针加人七氟丁酰基咪唑0.05mL，立即密塞。以下步骤与试样的衍生化方法相同(5.3)。
5.6测定
5.6.1色谱条件
色谱柱：DB-5ms柱，30m×0.25mmX0.25μm。进样口温度：230℃。
传输线温度：250℃。
程序温度：50℃保持1min，以2℃/min速度升至90℃，再以40℃/min的速度升至250℃，并保持5min。
载气：氮气，柱前压为41.4kPa，相当于6psi。不分流进样，进样体积1μL。
5.6.2质谱参数
电离模式：电子轰击源（EI)，能量为70eV。离子源温度为200℃。
分析器（电子倍增器）电压为450V。溶剂延迟为12min，质谱采集时间为12min～18min。扫描方式：采用选择离子扫描（SIM）采集，3-MCPD的特征离子为m/z253、275、289、291和453，dg-3-MCPD的特征离子为m/z257、294、296和456。选择不同的离子通道，以m/z253作为3-MCPD定量离子，m/z257作为d，-3-MCPD的定量离子，以m/z253、275、289、291和453作为3-MCPD定性鉴别离子，考察各碎片离子与m/z453离子的强度比，要求：四个离子（m/z253、275、289和291)中至少两个离子的强度比不得超过标准溶液的相同离子强度比的土20%。5.6.3测定
量取试样溶液1μL进样。3-MCPD和d-3-MCPD的保留时间约为16min。记录3-MCPD和ds-3-MCPD的峰面积。计算3-MCPD(m/z253)和ds-3-MCPD(m/z257)的峰面积比，以各系列标准溶液的进样量（ng）与对应的3-MCPD（m/z235）和ds-3-MCPD（m/z257）的峰面积比绘制标准曲线。5.7结果计算
按内标法计算样品中3-氯-1，2-丙二醇的含量。见式(1)：X-AxIbzxZ.net
式中：
X—试样中3-氯-12-丙二醇含量，单位为微克每千克（或微克每升）ug/kg（或μg/L)]；A-
·（1）
一试样色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的3-氯-1,2-丙二醇质量，单位为纳克（ng）；f试样溶液的稀释倍数；
m—试样的取样量，单位为克(g)或毫升(mL）。计算结果表示到三位有效数位。3
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6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7其他
图1为全扫描总离子流图，图2为质谱图，图3为选择性离子扫描质量色谱图，图4为选择离子扫描质谱图。
ds-3-MCPD,m / z 257
14.39014.65514.994
3-MCPD,m/2253
14.14314.381 14.618
15.66216.063 16.336
3-氮-1,2-丙二醇及其氛代同位素的全扫描总离子流图图
69、75
119147
81100119
3-MCPD
289327
341363413
429453489498
dg-3-MCPD
257294326
0 Edah h/hrinm mhn /hemre,hrihthyen50
397、413
300350
431456464496
图23-氯-1,2-丙二醇及其氛代同位素的质谱图dg-3-MCPD,m/z257,294,296,45616.175
3-MCPD,m/z253，275，289.291,453d,-3-MCPD,m/z 257
3-MCPD,m/z253
图33-氯-1,2-丙二醇及其氛代同位素的选择性离子扫描质量色谱图4
8原理
3-MCPD
ds-3-MCPD
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图43-氯-1,2-丙二醇及其代同位素的选择离子扫描质谱图第二法食品中氯丙醇多组分含量的测定基质固相分散萃取的气相色谱-质谱法采用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入五氛代-1,3-二氯-2-丙醇（ds-1,3-DCP）和五氛代-3-氯-I,2-丙二醇（ds-3-MCPD)内标溶液，以硅藻土为吸附剂进行基质固相分散萃取分离，用正已烷洗脱试样中非极性的脂质组分，用乙醛洗脱试样中氯丙醇，用七氟丁酰基咪唑（HFBI)溶液为衍生化试剂，采用四极杆质谱仪的选择离子监测（SIM)或离子阱质谱仪的选择离子存储（SIS)质谱扫描模式进行分析，内标法定量。
9试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。9.12，2，4-三甲基戊烷，可用正已烷替代。9.2
乙醚经重蒸后使用。
正已烷：经重蒸后使用。
氯化钠。
无水硫酸钠。
硅藻土，如ExtrelutTM20，或相当的硅藻土。七氟丁酰基咪唑。
d-1,3-二氯-2-丙醇标准品（ds-1,3-DCP)，纯度>98%。9.91,3-二氯-2-丙醇标准品（1,3-DCP），纯度>98%。9.10
2,3-二氯-1-丙醇标准品（2,3-DCP），纯度>97%。d,-3--1，2-丙二醇标准品（d-3-MCPD），纯度>98%。9.11
3-氯-1，2-丙二醇标准品（3-MCPD)，纯度>98%。9.13饱和氯化钠溶液（5mo1/L)：称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL。9.14氯丙醇标准溶液
标准储备浴液（1000mg/L）：分别称取3-MCPD、1，3-DCP或2,3-DCP25.0mg（精确至9.14.1
0.1mg），置于3个25mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。中间溶液（100mg/L）：分别准确移取3种氯丙醇储备溶液1.00mL，置于3支10mL容量瓶9.14.2
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中，加正已烷稀释至刻度。
9.14.3使用溶液：准确移取3种氯丙醇中间溶液适量，置于同一25mL容量瓶中，加正已烷稀释至刻度（浓度为2.00mg/L）。
9.15氯丙醇内标溶液
9.15.1内标储备溶液（1000mg/L）：分别称取d:-3-MCPD或d-1,3-DCP25.0mg（精确至0.1mg），置于2个25mL量瓶中，加乙酸乙酯溶解，并稀释至刻度。9.15.2内标使用溶液（10mg/L）：准确移取d-3-MCPD和d-13-DCP储备液1.00mL，置于同一100mL容量瓶中，加正已烷稀释至刻度。10仪器
四极杆或离子阱的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。10.1
色谱柱：DB-5ms柱，30m×0.25mm×0.25μm，或等效毛细管色谱柱。10.2
玻璃层析柱：柱长40cm，柱内径2cm。10.4旋转蒸发器。
氮气浓缩器。
恒温箱或其他恒稳加热器。
涡漩混合器。
气密针，1.0mL。
11分析步骤
11.1试样提取
11.1.1酱油等液状试样
称取试样4.00g，置100mL烧杯中，加10mg/L内标使用液（9.15.2)20μL，加饱和氯化钠溶液至10g，超声15min。
11.1.2香肠等食物试样
称取匀浆试样2.00g~5.00g，置离心管中，加10mg/L内标使用液（9.15.2)20μL，加饱和氯化钠溶液至10g，超声15min后，离心（3500r/min）20min，取上清液。11.1.3酸水解蛋白粉、固体汤料等粉末试样称取试样1.00g~2.00g，置100mL烧杯中，加10mg/L内标使用液（9.15.2）20μL，加饱和氮化钠溶液至10g，超声15min。
11.2试样净化
称取10gExtrelutTM20硅藻土柱填料两份，取其中一份加到试样溶液中，搅拌均；将另一份柱填料装人层析柱中（层析柱下端填以玻璃棉）。将试样与吸附剂的混合物装入层析柱中，上层加1cm高度的无水硫酸钠。放置15min后，用正已烷40mL洗脱非极性成分，并弃取正已烷淋洗液。用乙醚150mL洗脱（流速约为8mL/min），收集乙醛洗脱液。在收集的乙醛中加无水硫酸钠15g，振摇，放置10min后，过滤，滤液于35℃温度下旋转蒸发至约0.5mL，转移至5mL具塞试管中，用正已烷洗涤旋转蒸发瓶，合并洗涤液至试管中，并用正已烷稀释至刻度，此为试样提取液。11.3衍生化
将试样提取液（11.2)在室温下用氮气浓缩至1.0mL。用气密针迅速加人七氟丁酰基咪唑衍生剂50μL，立即密塞。涡旋充分混合后，于75℃下保温30min。取出后，放至室温，加饱和氯化钠溶液3mL，旋涡混合0.5min，静置使两相分离。取上层正己烷加无水硫酸钠约0.3g干燥，静置2min～5min。将正已烷溶液转移至试样瓶中，供GC-MS测定。6
11.4空白试样制备
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称取饱和氯化钠溶液（5mo1/L)10g，置于100mL烧杯中，加10mg/L内标使用溶液（9.15.2）20μL，超声15min。以下步骤与试样净化、衍生化方法相同(11.2和11.3)。11.5标准系列溶液的制备
在预先准备的5个带塞试管中分别加人0.5mL正已烷和10μL、30μL、80μL、150μL、250μL标准系列溶液，然后分别加人10mg/L氯丙醇内标使用溶液（9.15.2）20uL，以正已烷稀释至1.0mL。用气密针加人七氟丁酰基咪唑50μL，立即密塞，振匀。以下步骤与试样的衍生化方法相同(11.3)。11.6测定
11.6.1色谱条件
色谱柱：DB-5ms柱，30mX0.25mmX0.25μm。进样口温度：230℃。
色谱柱升温程序：50℃保持1min，以2℃/min速度升至90℃，再以40℃/min的速度升至250℃，并保持5min。
载气：氢气，柱前压为41.4kPa，相当于6psi。不分流进样体积：1μL。
11.6.2质谱参数
11.6.2.1四极杆质谱仪
电离模式：电子轰击源（EI)，能量为70eV。传输线温度：250℃。
离子源温度：200℃。
分析器（电子倍增器）电压：450V。溶剂延迟，5min，质谱采集时间：5min～12min。扫描方式：采用选择离子监测（SIM)采集，各氯丙醇及其内标的定性和定量离子见表1。11.6.2.2离子阱质谱仪
离子化方式：EI、电子倍增器增益+150V、灯丝电流：50μA。阱温度：220℃：传输线温度：250℃，歧盒（menifold）温度：48℃。溶剂延迟：10.min采用选择离子存储（SIS）采集，氯丙醇及其内标的定性、定量离子见表1。质谱采集条件如下：
扫描时间段
片断1(d,-13-DCP,1,3-DCP)：
片断2(2，3-DCP）：
片断3(d-3-MCPD、3-MCPD、2-MCPD）10 min~12 min
12 min~13 min
13min~15min
质量数范围
m/z70~285
m/z70~260
m/z250~460
表1监测的氯丙醇及内标特征离子检测要求
定性离子，m/z
定量离子，m/z
定性要求
d;-1,3-DCP
2,3-DCP
278、280、79、8175、77、275、277253、75、77、169278+280
不作规定
275+277
75为基峰，
275与277丰
度比不得大于
标准溶液相同
离子丰度比的
±20%。
不作规定
ds-3-MCPD
257、278、280、
294、296、456
不作规定
3-MCPD
253、275、277、
289、291、453
监测离子中至
少两个离子丰
度比不得超过
标准溶液的相
同离子强度比
的±20%。
扫描速率
0.53s/次
0.51s/次
0.53s/次
2-MCPD
253.289、291
253为基峰，
289和291丰
度比不得超过
理论强度比的
±20%，没有
453离子。
GB/T5009.191-2006
选择性离子监测（SIM)或者选择性离子储存（SIS）监测定性质谱图和质量色谱图分别参见附录A中的图A.1、图A.2、图A,3和图A.4。11.6.3测定
吸取标准溶液和试样溶液1L进样，记录总离子流图以及氯丙醇及其内标的峰面积。11.7结果计算
3-MCPD：计算3-MCPD与ds-3-MCPD的峰面积比，以各标准系列溶液中3-MCPD进样量与对应的3-MCPD与ds-3-MCPD的峰面积比作线性回归，由回归方程计算3-MCPD的质量，按式（2）计算试样中3-MCPD和2-MCPD含量，且2-MCPD以3-MCPD为参考标准进行计算。1,3-DCP和2,3-DCP：计算1,3-DCP或2,3-DCP与ds-1,3-DCP的峰面积比，以各标准系列溶液的1，3-DCP或2，3-DCP进样量与对应的1，3-DCP或23-DCP与d-1,3-DCP的峰面积比作线性回归，由回归方程计算1,3-DCP和2,3-DCP的质量，按式（2)计算试样中1，3-DCP和2,3-DCP的含量。AXf
式中：
X——试样中目标氯丙醇组分的含量，单位为微克每千克（或μg每升)[（ug/kg或μg/L）]；（2）
A试样色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的目标氯丙醇组分的质量，单位为纳克（ng)；f—试样溶液的稀释倍数；
-加入内标时的取样量，单位为克（g)或毫升（mL）。计算结果表示到三位有效数字。12精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不得超过算术平均值的20%（参见附录B中的表B,1)。
第三法食品中氯丙醇多组分含量的测定顶空固相微萃取的气相色谱-质谱法13原理
采用同位素稀释技术，试样中加人五氛代-1,3-二氯-2-丙醇（d-1,3-DCP)、五氛代-3-氯-1，2-丙二醇(d-3-MCPD)内标溶液，在对甲苯磺酸存在下，以丙酮进行3-MCPD衍生后，以顶空固相微萃取富集后，采用选择离子监测(SIM)的质谱分析，以内标法定量。14试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。14.1对甲苯磺酸(TSA)。
14.2丙酮（重蒸）。
14.3正已烷（重蒸）。
14.4氯化钠。
氢氧化钠。
14.6盐酸。
衍生试剂：取一定量对甲苯磺酸，以丙酮配制成0.5g/mL的溶液，新鲜制备。14.7
14.8d,-1,3-二氯-2-丙醇标准品（d-1,3-DCP)，纯度>98%。14.91,3-二氯-2-丙醇标准品（1.3-DCP)，纯度>98%。14.102,3-二氯-1-丙醇标准品（2,3-DCP)，纯度>97%。8
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