【国家标准(GB)】 悬浮法通用聚氯乙烯树脂

ICS83.080.20
中华人民共和国国家标准
GB/T5761-2006
代替GB5761--1993
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂
Suspension polyvinyl chloride resins of general purpose2006-09-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T5761—2006
本标准对应于ASTMD1755：1992（2001年确认）《聚氯乙烯树脂规范》，与ASTMD1755一致性程度为非等效。
本标准代替GB5761-1993《悬浮法通用型聚氯乙烯树脂》。本标准与GB5761-1993的技术差异为：对范围进行了调整（1993年版的第1章；本版的第1章）；修改了部分物化性能指标（1993年版的4.2，本版的4.2）：一修改了型式检验项目中抽检项目的检验周期（1993年版的6.3.2；本版的6.3.2)；取消了样品保存期限（1993年版的6.2.3)；删除了附录B\白度（160℃，10min）试验方法”；增加了附录B聚氯乙烯树脂干筛试验方法”。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7)归口。本标准委托全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会解释。本标准起草单位：锦西化工研究院、上海氯碱化工股份有限公司、天津乐金大沽化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、天津大沽化工有限公司、福建省东南电化股份有限公司、河北沧州化工实业集团有限公司。
本标准主要起草人：陈沛云、孙丽娟、赵阳、姜军、张英民、谌绍铜、方向阳、孙文育。本标准于1986年首次发布，1993年第一次修订。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。I
1范围
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂
GB/T5761—2006
本标准规定了悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以悬浮法生产的通用型聚氯乙烯树脂。本体法生产的通用型聚氯乙烯树脂亦可参照采用。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2913塑料白度试验方法
GB/T2914塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定（GB/T2914—1999，idtISO1269:1980)
GB/T2915聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定GB/T2916塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装置的筛分析（GB/T2916一1997，eqvISO4610:1977)
GB/T2917.1以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定刚果红法（GB/T2917.1-2002，eqvISO182-1:1990）GB/T3400塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定（GB/T34002002,eqv1SO4608:1998)
GB/T3401聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定（GB/T3401-1999，eqv1SO1628-2：1988）GB/T3402.1塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分：命名体系和规范基础（GB/T3402.1-2005,ISO1060-1:1998,MOD)
GB/T4611通用型聚氯乙烯树脂鱼眼”测试方法GB/T4615聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6679—2003固体化工产品采样通则GB/T9348聚氯乙烯树脂的杂质与外来粒子数的测定方法（GB/T9348—1988，e9VISO1265—1979)
GB/T9349
聚氯乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法
(GB/T9349--2002,eqvISO305:1990)聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法GB/T15595
GB/T20022
塑料氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定（GB/T20022—2005，ISO60：1977，1
GB/T5761—2006
3产品分类
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂产品由GB/T3402.1中规定的产品名称、聚合方法和用途的表示符号，黏数分类号（见表1）等四项组成的代码分类。聚合方法和用途及黏数的表示符号组合称为型号。PVC
黏数分类号
聚合方法
产品名称
黏数分类号n
黏数/(mL/g）
外观，白色粉末。
156~144
4.2：物化性能应符合表2要求。序
黏数/（mL/g）
(或K值）
［或平均聚合度］
杂质粒子数/个
挥发物（包括水）
质量分数/%
表观密度/(g/mL)）
筛余物
质量分
250μm筛孔
63um筛孔
“鱼眼\数/（个/400cm）
100g树脂增塑剂吸收量/g≥
白度（160℃，10min）/%
水萃取物电导率/
[μS/(cm · g)]
残留氧乙烯单体含量/（μg/g）2
黏数分类
143~136135127126~119118107
表2物理性能要求
>[1785]
优等品
156144
(77~75)
[1785-1536]
143~136
(74~73)
[1535~1371]
135~127
(72~71)
[1370~1251]
126119
(70~69)
[1250~1136]
0.300.400.500.30.0.400.500.300.40.0.500.300.400.500.450.42 0.400.45 0. 42 0. 400. 45 0. 42 0. 400. 47 0.45 0. 422.0
黏数/(mL/g）
(或K值）
[或平均聚合度]
杂质粒子数/个
挥发物（包括水）
质量分数/%
表观密度/（g/mL）
筛余物
质量分
250μm筛孔
63μm筛孔
“鱼眼”数/（个/400cm2）
100g树脂增塑剂吸收量/g》
白度（160℃，10min）/%
水萃取物电导率/
[μS/(cm·g)
残留氯乙烯单体含量/（μg/g）优
118~107
(68~66)
[1135~981]
表2（续）
106-96
（6563)
[980~846]
(62~60)
[845~741]
GB/T5761--2006
(5955)
［740~650］
0.400.400.500.400.400.500.40.0.400.500.400.400.500.480.450.420.480.450.420.500.450.420.500.450.422.0
注：SGO.SG9项目指标除残留氯乙烯单体项目外由供需双方协商确定。试验方法
5.1外观
目视观察或依据供需双方协议按GB/T2913执行。5.2黏数（或K值或平均聚合度）的测定2.0
黏数、K值和平均聚合度的测定方法可任选其一。若有争议，以GB/T3401为仲裁方法。5.2.1黏数的测定
按GB/T3401进行。
5.2.2K值的测定
按GB/T3401进行。其中K值按式(1)计算：SG9
《(55)
K- .. ./-1+ VI+(2/+2+1. 8g.. ../x 00...(1)150+300c
式中：
一溶液的流经时间的算术平均值，单位为秒(s)；溶剂三次流经时间的算术平均值，单位为秒(s)；溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/mL）。GB/T5761-2006
平行测定的相对偏差应不大于0.7%。试验结果取平行测定的两个结果的算术平均值，修约至整数。5.2.3平均聚合度的测定
见附录A。
5.3表观密度的测定
按GB/T20022进行。
5.4增塑剂吸收量的测定
按GB/T3400进行。
5.5挥发物（包括水）的测定
按GB/T2914进行。其中试样受热温度为（110土2)℃，时间为1h，并按1h的失重量计算结果。5.6筛余物的测定
按GB/T2916或附录B进行。若有争议，以GB/T2916为仲裁方法。5.7“鱼眼”数的测定
按GB/T4611进行。
5.8水萃取物电导率的测定
按GB/T2915进行。
5.9杂质粒子数的测定
按GB/T9348进行。
5.10残留氯乙烯单体含量的测定按GB/T4615进行。
5.11白度（160℃，10min）的测定按GB/T15595进行。其中试样受热温度为（160士1）℃，时间为10min。若用户对热稳定性还有其他要求时，可由供需双方协商，选用GB/T2917.1或GB/T9349进行测定。6
检验规则
6.1组批
以单签所得产品或同聚合条件的数签产品经混合均匀为一批。6.2采样
6.2.1从批量总袋数中按下述规定的采样单元数进行随机采样。当总袋数小于或等于500时，按表3确定；当总袋数大于500时，以公式n=3×N（N为总袋数）确定，如遇小数进为整数。表3选取采样袋数的规定
总袋数
82~101
102~123
124~151
152~181
采样袋数
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395-450
451~512
采样袋数
2采样时，用采样探子（GB/T6679一2003附录A或附录C或相似探子）自袋的中心插入深度的6.2.2
3/4，采取均勾样品或用连续自动采样器（或人工)在包装线按采样单元数确定的间隔采样。4
GB/T5761-2006
6.2.3采样量不少于2kg，混勾后装于洁净干燥的容器（或塑料袋）中封严（用于残留氟乙烯单体含量测定的样品，应贮存在密封良好的样品瓶中并压实充满），并标明产品批号和采样日期。6.3出厂检验
6.3.1产品出厂前应由生产企业检验部门进行质量检验，并附有质量检验报告单，其内容包括生产厂名称、产品名称、型号、批号、质量指标、等级、生产日期，并有检验章。未满足标准要求的产品不得声明符合本标准。
6.3.2物化性能要求中出厂检验项目为黏数（或K值或平均聚合度）、表观密度、挥发物含量、250μm筛余物、杂质粒子数、“鱼眼”数、残留氯乙烯单体含量，其余检验项目为型式检验项目中的抽检项目。如有停产后复产、原料或者工艺有重大改变、合同规定等情况，必须进行型式检验。在连续正常生产时，抽检项目应保证达到本标准规定指标，每月抽检一次，当抽检不达标时应每批都进行检验，直至连续五批检验结果都符合标准规定后，方可正常抽检。6.3.3检验结果中如有不符合本标准要求的项目时，应自同批产品中以双倍采样单元数采样对不符合本标准要求项目进行复检，以复检结果确定。如仍不符合本标准的要求，即为不合格品。6.3.4本标准产品质量指标极限数值的判定，采用GB/T1250中*修约值比较法”。6.4用户验收
用户有权按本标准规定对收到的产品进行验收，如发现产品有不符合本标准规定时，自收到之日起，三个月内向供货方提出处理意见。因贮运管理不当影响产品质量，则应由贮运单位负责。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
包装袋上应标明商标、产品名称、产品标准号、净质量和生产厂名称及地址，并标识产品型号及等级。
7.2包装
本产品用内衬塑料薄膜袋的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装，每袋净质量（25.0士0.2)kg，亦可采用适宜的其他包装方式和包装量。应保证产品在正常贮运中包装不破损，产品不被污染，不泄漏。
7.3运输
运输时应用洁净的运输工具，并防止雨淋。本产品为非危险品，可按一般货物运输。7.4贮存
产品应存放在干燥通风的仓库内，以批为单位分开存放，不得露天堆放，防止日晒和受潮。5
GB/T5761—2006
A.1溶剂
硝基苯，分析纯。
A2仪器
A.2.1乌式黏度计，如图A.1所示。006
球A（D,18)
刻度线
附录A
（规范性附录）
平均聚合度的测定
上刻度线（D,3）
球B（1.3mL±0.2mL）
下刻度线（D;0.52±0.04)
毛细管的下端应该具有如bzxZ.net
毛细管上端同样的曲率
Da7 (D:4)
A.2.2甘油（丙三醇）浴，可控制(100士2)℃。A.2.3恒温水浴，可控制（30士0.05)℃。6
乌式黏度计
单位为毫米
A.2.4玻璃砂芯漏斗，孔径(10~15)μm。A.2.5分析天平，分度值0.1mg。A.2.6秒表，分度值0.1s。
A.3操作步骤
A.3.1测试溶液的制备
GB/T5761—2006
称取（200士0.1)mg聚氯乙烯树脂试样，于50mL带玻璃塞的容量瓶中，加人约40mL硝基苯，在保持（100土2）℃的甘油浴中加热，间断摇动容量瓶使试样完全溶解后，取出容量瓶冷却至室温，再置于(30士0.05)℃的恒温水浴中20min，用同样温度的硝基苯稀释至刻度，摇匀待用。A.3.2溶剂流经时间的测定
在黏度计管2、管3上分别接上乳胶管，把黏度计垂直置于（30土0.05）℃的恒温水浴中，使水面超过黏度计球C。
用玻璃砂芯漏斗将溶剂经管1滤人黏度计球A，直至溶剂的液面处于刻在球A上的两条刻度线之间，恒温10min。
紧闭管3上的乳胶管，用吸球经管2上的乳胶管慢慢地将溶剂吸人球B，使溶剂升至球C一半时，停止吸气。
取下吸球再放开管3上的乳胶管，让溶剂自由下落，用秒表测量从球B上刻度线降至下刻度线所需时间，准确至0.15。重复进行测定并取其平均值。A.3.3溶液流经时间的测定
将上述溶剂从黏度计中吸出。
将约15mL的溶液（A.3.1)经过玻璃砂芯漏斗滤入黏度计中，使溶液通过球B吸上放下三次，再从黏度计中吸出。
将剩余的溶液经过玻璃砂芯漏斗滤人黏度计中，再按A.3.2步骤测定溶液的流经时间。A4计算
A.4.1增比黏度ng
按式(A.1)计算：
Np=t2/ti-1
式中：
t溶剂硝基苯流出时间的数值，单位为秒s)；t2
测试溶液流出时间的数值，单位为秒(s)。A.4.2特性黏度Ln
按式(A.2)计算：
式中：
n——相对黏度的数值(tz/t)；
e——增比黏度的数值；
[n]-V2/e.Vnp-Inn
溶液的质量浓度的数值，单位为克每升（g/L)。A.4.3平均聚合度P
按式（A.3)计算：
式中：
一特性黏度的数值。
P olaile la
.(A.1)
（A.3）
GB/T5761—2006
B.1范围
附录B
（规范性附录）
聚氯乙烯树脂干筛试验方法
本试验方法适用于悬浮法聚氯乙烯树脂的筛余物和颗粒大小分布的测定。B.2原理
将定量的树脂，在规定的时间内通过机械振摆进行干筛，称量筛余物。B.3定义
筛余物：试验后留在筛子上的树脂，以质量分数表示。B.4仪器
标准筛振筛机，主要技术参数为：振动次数230次/min，振动偏心距12mm，振击次数B.4.1
175次/min，振幅高度（2~3）mm可调，电机转数2800转/min。B.4.2筛子，筛面直径200mm，高度25mm，筛框和筛网是金属的，应符合GB/T6003.1中的规定。按规定和树脂颗粒大小分布选择所需的孔径。注，可用含有水和清洗剂的超声清洗装置清洗筛子，或使用刷子小心清理，如严重堵塞，可将筛子浸人四氢呋哺中(34)d，取出晾干即可使用。
B.4.3天平，分度值0.01g。
B.4.4分析天平，分度值0.0001g。B.4.5定时器（或秒表）。
B.5试验方法
称取试样25g，精确至0.01g（若有静电，可加入抗静电剂氧化铝0.025g，混匀）。将混匀后的树脂轻轻倒人筛中，牢固地装在振筛机上，启动筛机，同时开始计时，振筛20min停机，连同筛底取下。任选以下方式中一种进行称量：a）将每只筛子和筛余物一起称量再减去筛子的质量，精确至0.01g；b）将每只筛子筛余物仔细刷下收集在已知质量的容器中称量，精确至0.0001g。B.6结果表示
B.6.1结果计算
筛余物的质量分数R按式(B.1)计算：R=m/m。×100
式中：
m。—试样的质量的数值，单位为克(g）);mi一筛余物的质量的数值，单位为克（g）。以两次测定值的算术平均值为结果，修约至一位小数。8
B.6.2重复性
GB/T5761—2006
同一试样连续测定两次或者同台筛机二组筛一次测定，如果不满足下列条件，则结果无效。筛余物的质量分数大于或等于5%时，两次测定值之差小于或等于3%；a
筛余物的质量分数小于5%时，两次测定值之差小于或等于2%；b)
每个筛的筛余物和底盘中树脂质量分数总和在(100士2)%范围内。
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