【国家标准(GB)】 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钙、镁、锰量的测定

中华人民共和国国家标准
稀士硅铁合金及镁硅铁合金
化学分析方法
钙、镁、锰量的测定
Methods for chemical analysis ofrare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesiumalloy--Determination of calcium,magnesium ,and manganese contents1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定方法。GB/T 16477. 21996
代替YB2503 77
本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中钙、镁、锰量的测定。测定范闹：钙0.50%6.00%;镁0.20%~11.00%;锰0.20%~4. 00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解，加高氯酸冒烟驱氟，以盐酸溶解盐类，加入镧盐做释放剂，加入氯化钾抗坏血酸做抑制剂，分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm、285.2nm、279.5nm处，用空气-乙炔火焰，测量其吸光度，利用工作曲线法计算钙、镁、锰量。为了消除基体的各种影响，绘制工作曲线时使用和试料溶液相似的基底制备标准系列。4试剂
4.1盐酸(p1.19 g/mL)。
4.2盐酸(1+1)。
4.3硝酸(o1.42g/mL)。
4.4硝酸(1+1)。
氢氟酸(pl.15g/mL)。
4.6高氯酸(pl.66g/mL)。
4.7镧盐溶液（35g/L）：称取4.12g氧化镧（99.99%），置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加入20ml盐酸（4.2)溶解，用水稀释至100ml，混匀。4.8氯化钾-抗坏血酸溶液：称取1g氯化钾和1g抗坏血酸溶解于100mL水中。用时现。4.9钙标准溶液：称取0.1410g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙国家技术监督局1996-07-09批准270
199701-01实施
GB/T 16477. 2--1996
（99.99%），置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸（4.2）溶解，冷却至室温：移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg钙。4.10镁标准溶液：
4.10.1称取0.1659g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（99.99%），下150mL烧杯中，加少量水湿润，加入10ml盐酸（4.2）溶解，冷却至室溢，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。4.10.2移取20.00mL镁标准溶液（4.10.1），置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。此溶液1 ml含10μg镁。
4.11锰标雅溶液：
4.11.1称取0.1588g预先在105C烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰（99.99%），置下150mL烧杯中，加入10ml盐酸（4.2），5ml.硝酸（4.4），加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。4.11.2移取50.00mL锰标准溶液（4.11.1），置于200ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含25μg锰。
4.12铁基溶液：称取0.1000g纯铁（99.99%），置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2），加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入100ml容基瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1ng铁。
4.13稀士溶液：称取0.1203g经提纯的混合稀士氧化物，置于150ml.烧杯中，加入20ml.盐酸（4.2），加热使之完全溶解后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mlL含1mg混合稀七。
注：4.13中的混合稀士指包头矿提纯后的混合稀士，如果用其他混合稀土，则需根据换算系数计算称取量。5仪器
原子吸收光谱仪，附钙、镁、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与最终测量样品溶液的基体相-致的溶液中，钙的特征浓度应小于0.1g钙/mL（波长422.7nm）；镁的特征浓度应小于0.01μg镁/mL（波长285.2nm）；锰的特征浓度应小于0.06μg锰/mL（波长279.5nm）。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件)。6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
称取 0.1000g试料。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
GB/T 16477. 2--1996
6.4.1将试料置于干燥的铂血中，加入5mL硝酸（4.3)，缓慢滴加氢氟酸（4.5），至剧烈反应停止后，加入5mL高氯酸（4.6），如热冒烟至近干，稍冷，再加3ml.高氟酸（4.6)冒烟至近干，加入10mL盐酸（4.1)溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2依据表1准确分取试液于50mL容量瓶中，加入2ml盐溶液（4.7），3mL氯化钾-抗坏血酸溶液（4.8），以水稀释至刻度，混匀。表1试液分取体积
含量，%
0.20~0.50
0.50~5.00
5.00~11.00
6.4.3于原子吸收光谱仪波长422.7nm、285.2nm.279.5nm处，以空气-乙炔火焰，与标准系列溶液同时，用水调零，分别測量钙、镁、锰的吸光度。6.4.4从工作曲线上查出相应的钙、镁、锰量。注：镁量高时燃烧器需转角度测量吸光度。6.5工作曲线的绘制
根据试料中铁与稀土的配比移取铁基溶液（4.12)和稀土溶液（4.13），配制和试料基体相似的溶液于一系列50mL容量瓶中，按照试料中钙、镁、锰的量选取加入以下标准溶液的量：钙标准溶液（4.9)：0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL。镁标准溶液1(4.10.2)：0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL。镁标准溶液24.10.1):0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL。锰标准溶液14.11.2)：0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL锰标准溶液2(4.11.1):0.00.0.50.1.00,2.00,3.00,4.00,5.00m。分别加入2mL镧盐溶液（4.7)，3mL氯化钾-抗坏血酸（4.8)，以水稀释至刻度，混匀。按6.4.3测量钙、镁、锰的吸光度。以钙、镁、锰的加入量为横坐标，吸光度为纵坐标分别绘制工作曲线。注：也可使用相同基体的标推样品绘制含量对吸光度的工作曲线。7分析结果的计算与表述：
钙、镁、锰的质量百分数按下式计算：Ca(Mg,Mn)% = (mz -m) V× 10
× 100
式中：mz——自工作曲线上查得试液中钙、镁、锰的量，μg；ml——自工作曲线上查得空白溶液中钙、镁、锰的量，ug；V.-—试液分取体积，mL；
V-试液总体积,mL;
m-—试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2.表3，表4所列允许差。272
钙含量
0.50~1.00www.bzxz.net
1. 00~2. 50
>2.50~4.50
74.50-~6.00
镁含基
>0. 500~0.750
≥0. 75～1. 00
>1. 00~2. 50
>2. 50~5. 00
≥ 5.00~~10.00
> 10. 00~ 12. 00
锰含量
0.20~0. 50
>0. 50～1.00
>1. 00~4. 00
GB/T 16477. 2--1996
允许差
允许差
允许差
GB/T16477.2—1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE-4000型原子吸收光谱仪的测定钙、镁、锰参考工作条件如下表。波长
测定元素
附加说明：
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。单色器
本标准由冶金工业部包头稀土研究院负责起草。本标准由兵器工业部第五二研究所起草。本标准主要起草人吕沙白、胡文骏。274
燃烧器
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