【国家标准(GB)】 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 钛量的测定

中华人民共和国国家标准
稀土硅铁合金及镁硅铁合金
化学分析方法
钛量的测定
Methods for chemical analysis ofrare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy--- Determination of titanium content1主题内容与适用范围
本标准规定了稀土硅铁合金，稀土镁硅铁合金中钛含量的测定方法，GB/T16477.5-1996
代替Y3250377
本标准适用于稀土硅铁合金，稀土镁硅铁合金中钛含量的测定。测定范围：0.30%~3.00%。2 引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用硝酸、氢氟酸溶解，硫酸胃烟驱氟，在1.68mol/L盐酸介质中加入二安替吡啉甲烷，以光度法测定钛的含基。www.bzxz.net
4试剂
4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。
4.2 盐酸(pl.19g/mL)。
4.3盐酸(1+1)。
4.4盐酸(1+9)。
4.5硫酸(pl.84g/mL)。
4.6硫酸（5+95）。
4.7氧氟酸（pl.15g/ml）。
4.8抗坏血酸（50g/L，用时现配）。4.9二安替吡啉甲烷溶液（50g/L）。4.10钛标准存溶液：称取0.1669g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室溢的二氧化钛（高纯）置于铂金埚中，加3～4g焦硫酸钾于650℃~~700℃熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，加100ml.硫酸(4.6)低温加热浸取，用硫酸（4.6)洗出甘埚，溶液冷却至室温移入1000mL容量瓶中，用硫酸（4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g钛，国家技术监督局1996-07-09批准1997.0101实施
GB/T 16477. 5--1996
4.11钛标准溶液：移取10.00ml钛标准贮存溶液（4.10)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g钛。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
称取试料0.1000g。
6.3空白试验
随向试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.2)置于干燥的黄金孤中，缓慢滴加2ml硝酸（4.1），加5mL氢氟酸边加边摇，再加2mL硫酸（4.5）溶解至硫酸浓烟冒尽，取下稍冷，加入约20mL盐酸（4.3)加热溶解盐类，用快速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用盐酸（4.4)将黄金血洗净，洗涤滤纸4~5次，滤液用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入10mL抗坏酸溶液（4.8），混匀，至黄色褪去。加入10mL盐酸（4.3），加入10mL二安替吡啉甲烷溶液（4.9），用水稀释至刻度，混匀。室温放置20min。注：室内温度如低于20℃、须水浴保温。表1
钛含量，%
0.30~0.50
>0.50~～1.00
>1. 00~2. 00
>2. 00~3. 00
分取试液体积，mL
6.4.3将部分溶液（6.4.2)于1cm比色Ⅲ中，以随同试料空白溶液为参比，在波长390nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的钛量。6.5工作曲线绘制
6.5.1移取0,2.50,5.00,7.50，10.00，12.50,15.00mL钛标准溶液（4.11)分别置于50mL容量瓶中，加2mL硫酸（4.6），以下操作按6.4.2条进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1)于1cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算钛的百分含量：
Ti(%) = m V。× 10-c
式中：mi-
自工作曲线上查得钛量，g；
试料的质量，g；
V.试液总体积,mL；
V,-移取试液的体积，mL。
8允许差
GB/T16477.5-1996
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
钛含甚
≥1.00～~2.00
2.00~3.00
附加说明：
本标准由国家计委稀士土办公室提出。本标准由治金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由冶金工业部包钢稀土一厂起草。本标准主要起草人张立东、张淑杰。允许差
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