【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 磷量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸钰化学分析方法磷量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of phosphorus content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中磷含量的测定方法。GB/T 16478.4--1996
代替YB1502-77
本标准适用于硝酸针中磷含量的测定。测定范围：0.0001%~~0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在硝酸介质中，用无水硫酸钠络合掩蔽针的干扰，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以甲基异丁基酮将其萃入有机相中，以氯化亚锡还原成磷钼蓝后，于分光光度计波长640nm处测其吸光度。4试剂
4.1无水硫酸钠，优级纯。
4.2硝酸（2.25mol/L)。bzxz.net
4.3硫酸（1+17)。
4.4氯化亚锡盐酸溶液（120g/L）：称取12g氯化亚锡溶于100mL浓盐酸中。4.5氯化亚锡盐酸溶液（20g/L）：将氯化亚锡盐酸溶液（4.4)以水稀释6倍。用时现配。4.6磷酸根标准贮存溶液：称取0.1433g经105℃烘2h的磷酸二氢钾（KH,PO.)于100ml烧杯中，以水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μgP0：°。4.7磷酸根标准溶液：移取10.00mL磷酸根标准贮存液（4.6)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg PO-2。4.8钼酸铵溶液（100g/L）。
4.9甲基异丁基酮。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
GB/T16478.4--1996
称取20g试料，精确至0.0001g。6.2、空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.7将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加30mL.水，加热至试料完全溶解，取下，冷至室温。移入200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)于60ml.分液漏斗中，加入10mL硝酸（4.2），加入2g无水硫酸钠（4.1),摇动，使其溶解。
6.3.3加入2.5ml.钼酸铵溶液（4.8），5min后加入6mL甲基异丁基酮（4.9），剧烈振荡1min。静置分层后弃去水相，加入5mL硫酸(4.3)洗涤有机相，振荡0.5min后弃去水相。于有机相中加人4mL氯化亚锡盐酸溶液（4.5），剧烈振荡1min，静置分层后弃去水相。6.3.4将部分有机相（6.3.3）移入1cm比色皿中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得磷酸根量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50，1.00，3.00,5.00.7.00，10.00mL磷酸根标准溶液（4.7），分别置于7个60mL分液漏斗中，各加入10mL硝酸（4.2），以水稀至20mL，加入2g无水硫酸钠（4.1)，以下按6.3.3条进行。
6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入1cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长640nm处测其吸光度。以磷酸根量为横垒标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算磷酸根的百分含量：PO:3(%) = m × 10-
式中：m—自工作曲线上查出的磷酸根量，pg；mg
8允许差
-试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
磷酸根含量
0. 000 1 ~ 0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
>0. 002 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~~0, 010 0
允许差
附加说明：
GB/T16478.4-1996
本标雄由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫295
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