【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 硅量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法
硅量的测定www.bzxz.net
Methods for chemical analysis of thorium nitrate---Determination of silicon content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中硅含量的测定方法。GB/T 16478.8- 1996
代替YB 1502-77
本标准适用于硝酸中硅含量的测定。测定范围：0.0010%~0.050%2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在酸性介质中，加入无水硫酸钠络合掩蔽针的干扰。硅与铝酸铵生成硅钼杂多酸，提高酸度后。用还原剂将钼黄还原成钼蓝，经有机相萃取，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。4试剂
4.1无水硫酸钠，优级纯。
4.2盐酸（1+2)。
4.3硫酸（1+10)。
4.4钼酸铵溶液（90g/L)。
4.51.2.4氨基萘酚磺酸钠溶液（1g/1）：称取0.10g1.2.4氨基萘酚磺酸钠溶于100mL,亚硫酸钠溶液(100 g/L)中。
4.6异成醇-乙酸乙酯混合溶液（1+1）。4.7硅标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化硅（预先在1000℃灼烧1h）放入铂娲中，加3g无水磁酸钠，在酒精喷灯上加热熔融至透明，再继续烧融10min，冷却后用水漫出，移入1000ml.容量瓶中以水稀释至刻度，混勾，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含100 ug二氧化硅。4.8硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（4.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1 mL 含 10 μg 二氧化硅。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
GB/T16478.8-1996
称取20g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热溶解至清亮，取下，冷却至室温。移入200ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)于125mL分液漏斗中，加入3mL盐酸溶液（4.2）（试剂空白加3.5mL），加入2g无水硫酸钠（4.1），以水稀释至30mL，充分播动至硫酸钠溶解。6.3.3加入5mL钼酸铵溶液（4.4），摇匀，在室温中放置15min，然后加入7.5mL硫酸溶液（4.3），再加2mL1.2.4氨基萘酚磺酸钠溶液（4.5），以水稀释至50mL.加入12mL异成醇-乙酸乙酯溶液（4.6），振荡1min，放置3~4min，弃去水相，然后加入15mL硫酸（4.3），洗涤有机相2次，每次振荡0.5 min。
6.3.4将部分有机相（6.3.3)移入2cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。从工作曲线上查出二氧化硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL硅标准溶液（4.8)分别置于7个125ml分液漏斗中，各加入3.5mL盐酸（4.2），加入2g无水硫酸钠（4.1），以水稀释至50mL，充分摇动使硫酸钠溶解。以下按6.3.3条进行。
6.4.2将部分有机相（6.4.1)移入2cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算二氧化硅的百分含量：Si0,(%) =m, × 10-6
式中,mi-
8允许差
自工作曲线上查得的二氧化硅量，ug；一试料的质量，8。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。二氧化硅含量
0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 020
>0.020~0.050
充许差
附加说明：
GB/T16478.8-1996
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标淮由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标推由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标雅主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。305
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