【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 铀量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法铀量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of uranium content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中铀含量的测定方法。GB/T16478.9--1996
代替YB150277
本标准适用于硝酸针中含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析标准的总则及一-般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在中性溶液中，在EDTA存在下，用铜试剂-氯仿萃取钳，再用硝酸铵作盐析剂，在pH2.5的条件下，用TBP-CCl4进行第二次萃取，经洗萃后，以偶氮肿Ⅲ反萃，于分光光度计波长660nm处，测量其吸光度。
4试剂
4.1硝酸(pl.42g/ml)。
4.2过氧化氢。
4.3氨水(1+1)。
4.4氨水(1+9)。
4.5乙二胺四乙酸（EDTA）氨盐溶液（1.5mol/L）：称取438gEDTA于400ml.烧杯中，加少量水.用氨水溶解，加热驱尽过量氨水，调节pH5～6,过滤于1000mL容量瓶中，稀释至刻度4.6二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)溶液（100g/L)：称取1.000g二乙胺基二硫代甲酸钠溶于10ml水中，过滤，备用，当日配制。4.7pH缓冲溶液：用2mol/L乙酸钠调至pH6。4.8硝酸铵溶液（600g/L）：称取60g硝酸铵溶于100ml水中，调节溶液pH为2.5左右。4.9磷酸三丁脂(TBP)-四氯化碳(CCI4)溶液（1十4)。4.10偶氮肿Ⅲ反萃溶液：取1g/L偶氮脾耳25mL于1000ml.容量瓶中，加pH为1.25的氯乙酸缓冲溶液（10g/L)100mL，用水稀释至刻度，混匀。4.11三氯甲烷（氯仿）。
4.12二甲基黄指示剂（1g/L）：称取0.10g二甲基黄溶于90mL乙醇和10ml.水中，过滤，备用，4.13铀标准贮存溶液：称取0.1000g八氧化三铀于100mL烧杯中，用25ml.浓硝酸加热溶解，移入国家技术监督局1996-07-09批准306
1997-0101实施
GB/T 16478.9--1996
1000mL容量瓶中，冷都后稀释至刻度。此溶液1ml含100μg八氧化三铀。4.14铀标准溶液：移取10.00mL铀标准贮存溶液（4.13）于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含1μg八氧化三铀。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2离心机。bZxz.net
6分析步骤
6.1试料
称取2g试料，精确至0.0001g。
6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，加3mL硝酸（4.1)，滴加15滴过氧化氢（4.2），低温煮沸，驱尽过氧化氢蒸发至体积约1mL，用3～4mL水冲洗杯壁，煮沸后冷却。6.3.2加入3mLEDTA铵盐（4.5），2滴二甲基黄指示剂（4.12）.以氨水（4.3)调至橙黄色，再加氨水（4.4)过量2~3滴（约pH4.8~5.2)，加1mLDDTC溶液（4.6），2mL乙酸钠缓冲溶液（4.7），混匀，6.3.3将溶液（6.3.2)移入60mL分液漏斗中（控制水相在20mL左右），立即加入10mL氯仿（4.11）萃取2min，有机相移入另一分液漏斗中，萃余水相再以5mL氯仿洗涤，振荡1min，合并两次有机相。6.3.4在有机相（6.3.3)中加入15mL硝酸铵（4.8），振荡2min，静置分层后弃去有机相。水相加入10mLTBP-CCl.溶液（4.9)萃取2min，有机相过滤，于另一干燥的分液漏斗中，萃余水相再以TBP.CCl溶液（4.9)振荡1min，过滤，合并有机相。6.3.5在有机相（6.3.4)中加入7ml.偶氮Ⅲ反萃溶液（4.10），振荡2min，弃去有机相，水相倒入10mL离心管中离心沉淀5min。
6.3.6将部分溶液（6.3.5）移入2cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得钳的含量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取00.50,1.00,1.50，2.00,2.50，3.00mL铀标准溶液（4.14）分别置于7个60mL分液漏斗中，各加入15mL硝酸铵溶液（4.8)和10mLTBP-CCl4溶液（4.9)，调节pH为2.5(以硝酸（1+9)和氨水（1十9)调节，以精密试纸测试），振荡2min，分层后将有机相过滤至另-干燥的分液漏斗中，萃余水相再以10mITBP-CCl4溶液（4.9)振荡1min，合并有机相。以下按6.3.5条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660nm处测其吸光度。以铀含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算八氧化三铀的百分含量：U,O:(%) -- m) ×10\
式中m自工作曲线.上查得的八氧化三量，ug，m.-试料的质量g。
3允许差
GB/T16478.9—1996
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差八氧化三铀含量
0. 000 1 ~ 0. 000 3
>0.0003～0.000 6
>0.00060.0010
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。充许差
本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。308
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