【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 钛量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法钛量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of titanium content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中钛含量的测定方法。GB/T 16478.7-1996
代替YB1502---77
本标准适用于硝酸针中钛含量的测定。测定范围：0.0005%～0.050%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在酸性介质中，用TBP-CC1。萃取分离以消除针的干扰，三价铁、酰的干扰，加抗坏血酸掩蔽。钛与二安替比啉甲烷（DAPM）生成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4试剂
4.1硝酸(pl.42g/mL)。
4.2盐酸(1+1）。
4.3磷酸三丁脂(TBP)-四氯化碳(CCI)萃取溶液：取60 mLTBP加入40mLCCl，混匀。4.4抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配。4.5二安替比啉甲烷（DAPM)溶液（20g/L）：称取2gDAPM溶于100mL盐酸（1mol/L）中，用时现配。
4.6.钛标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化钛于刚玉埚中，加2g焦硫酸钾，在酒精喷灯上熔融至透明，保持 5min，冷却后用硫酸(1 mol/L)浸出，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此溶液1mL含100 μg二氧化钛。
4.7钛标准溶液：称取10.00mL钛标准贮存溶液（4.6）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg二氧化钛。
5仪器
分光光度计。bZxz.net
6分析步骤
6.1试料
国家技术监督局1996-07-09批准300
1997-01-01实施
GB/T 16478.7 --- 1996
称取20g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热溶解至清亮，取下，冷却至室温，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)于60mL分液漏斗中，加入5ml，硝酸（4.1)，摇勺。6.3.3加30mLTBP-CCl4溶液（4.3），萃取2次，每次振荡2min，弃去有机相，再重复萃取1次，然后用5mL四氯化碳洗涤水相1次，弃去有机相。将水相移入50mL烧杯中，小心蒸至近干，加1ml.盐酸溶液（4.3)溶解可溶性盐类。
6.3.4将溶液（6.3.3)移入25mL比色管中，加2mL抗坏血酸溶液（4.4）,摇匀，再加入10mLDAPM溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。在沸水浴中加热5min，用水冷却。6.3.5将部分溶液（6.3.4）移入3cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。从工作曲线上，查出相应的二氧化钛量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化钛标准溶液（4.7)分别置于6个25ml.比色管中，各加入1mL盐酸溶液（4.3），以下按6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入3cm比色血中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。以二氧化钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算二氧化钛的百分含量：mi × 10-6
TiO,(%) =
式中：m1——从工作曲线上查得的二氧化钛量，ug;一试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。二氧化钛含量
0. 000 5~0. 001 0
>0. 001 0~0. 008 0
>0. 008 0~0. 050
允许差
附加说明：
GB/T16478.7—1996
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。302