【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 硫量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法硫量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of sulphate content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸钰中硫含量的测定方法。本标准适用于硝酸针中硫含量的测定。测定范围：0.01%～0.10%。2引用标准
GB1.4标推化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB/T 16478.3 1996bzxZ.net
代替YB150277
采用强酸性阳离子交换树脂，控制酸度pH为1.5，在此条件下使针与硫酸根离子分离，加少量碳酸钠于淋出液中，蒸干，驱尽硝酸根，残渣溶解后用氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，选用乙醇-甘油作稳定剂，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。4试剂与材料
4.1氯化钡（固体）,0.83~0.42mm。4.2盐酸（1+1)。
4.3盐酸（1mol/L)。
4.4碳酸钠溶液（0.1mol/L）。
4.5硫酸根标准贮存液：准确称取1.4786g经105C烘过1h的无水硫酸钠（优级纯）于100ml.烧杯中，以水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mgS0，。4.6硫酸根标准溶液：移取10.00mL硫酸根标准贮存液于100mlL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100μgSO-2。
4.7甘油-乙醇混合液（1+2）:取100 ml甘油、20 mL无水乙醇混匀。4.8强酸性阳离子树脂：国产732型（上海树脂厂）。4.8.1树脂处理：新树脂，先用水洗去浮粒，再用盐酸（5mol/L）浸泡过夜，洗涤，直至浸泡液不再显黄色为止，再以水洗至淋出液中无硫酸根为止（以本方法检验）。4.8.2离子交换柱的制备：用50mL酸式滴定管，截断，取下部长约20cm，以酒精喷灯烘圆毛即可。4.8.3装柱：取10mL树脂，注入管内，以20mLpH-为1.5的盐酸淋洗-一次备用。国家技术监督局1996-07-09批准290
1997-01-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T16478.3--1996
称取20g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加30ml水，加热溶解至清亮，取下，冷至室温。移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)于50mL烧杯中，以盐酸（4.2)调至pH约1.5，小心注入已处理好的离子交换柱中（4.8.3），以1ml./min流速通过树脂。再以pH为1.5的盐酸淋洗树脂，流速为2mL/min，流出液收集于100mL烧杯中，待总体积至50ml，取下。6.3.3加入0.2mL碳酸钠溶液（4.4），低蒸干，取下冷却，加入1mL盐酸（4.3），以水洗入25mL比色管中，稀释至10mL。
6.3.4加入4mL甘油-乙醇混合液（4.7），摇匀，加入50mg氯化（4.1），均匀摇动，溶解后用水稀释至刻度。
6.3.5将部分溶液（6.3.4)移入3cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测其吸光度。从工作曲线上查出硫酸根量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00，4.00,5.00mL硫酸根标准溶液（4.6)，分别置于6个25mL比色管中，各加入1ml.盐酸（4.3),以水稀释至10mL，以下步骤按6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测其吸光度，以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算硫酸根的百分含量：SOr8(%) = m × 10-
× 100
式中：m-自工作曲线上查出的硫酸根量，μg；mo—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
硫酸根含量
0. 010~~ 0. 070
>0.070~0.100
充许差
附加说明：
GB/T16478.3--1996
本标推由国家计委稀土办公室提出。本标淮由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。292
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