【国家标准(GB)】 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 氧化镁量的测定

中华人民共和国国家标准
稀士土硅铁合金及镁硅铁合金
化学分析方法
氧化镁量的测定
Methods for chemical analysis ofrare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy--Determination of magnesia content1主题内容与适用范围
标准规定了稀镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。GB/T 16477.3-1996
代替YB250377
本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围：0.30%～3.00%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，加入锶盐消除共存元素的干扰，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量氧化镁的吸光度。4试剂
4.1盐酸(1+1)。
4.2重铬酸钾溶液（40g/L）：称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3氯化锶溶液（100g/L）：称取152.4g氯化锶[SrCl2·6H,O］置于250mL烧杯中，用水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4氧化镁标准贮存溶液：称取0.2500g预先于800℃灼烧至恒重并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（光谱纯）于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（4.1)加热至溶解完全，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化镁。4.5氧化镁标准溶液：移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液（4.4）于1000mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化镁。5仪器
5.1原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
GB/T 16477. 3--1996
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0. 7。
仪器工作条件是附录A（参考件）。5.2康氏医用振荡器。
6分析步骤
6.1测定数量
称取二份试料平行测定，取其平均值。6.2试料wwW.bzxz.Net
称取0.1000g试料。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.2)置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液（4.2），用胶皮塞塞紧瓶口，置于振荡器（5.2）上振荡15min，取下用中速滤纸过滤于250ml.容量瓶中。用水冲洗锥形瓶3~4次，洗涤滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色，弃去滤纸。以水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1将试液移入50mL容量瓶中。加5.0mL盐酸（4.1）5.0mL氯化锶溶液（4.3），用水稀至刻度，混匀。
氧化镁含量，%
移取试液体积，mL
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以试剂空白调零，测量试液（6.4.2）的吸光度。
6.4.4从工作曲线上查出相应氧化镁的浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00mL氧化镁标准溶液（4.5）于一系列50mL容量瓶中，加入5.0mL盐酸（4.1）,5.0mL氯化锶溶液（4.3），用水稀释至刻度，混匀。6.5.2按6.4.3条测定标准溶液系列的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算与表述
按下式计算氧化镁的百分含量：(c - c) . V- V2 × 10-6
MgO(%) =
× 100
式中：Ci-—自工作曲线上查得空白溶液中氧化镁的浓度，g/mL；276
GB/T16477.31996
C2~—自工作曲线上查得试料溶液中氧化镁的浓度，pg/mL；V。-试液总体积，mL；
V,分取试液体积,mL；
V2—被测试液体积，mL；
一试料的质量，g。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化镁含量
>1.003.00
允许差
GB/T 16477.31996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE-3030型原子吸收光谱仪测量氧化镁参考工作条件如下表：波长
附加说明：
灯电流
单色器通带
本标准由国家计委稀土办公室提出。燃烧器高度
本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由治金工业部包钢稀土研究院起草。本标摊主要起草人陈伟莉、许涛。278
空气流量
乙炔流量
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