【国家标准(GB)】 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定

中华人民共和国国家标准
稀土硅铁合金及镁硅铁合金
化学分析方法
稀士总量测定
Methods for chemical analysis ofrare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosiliconmagnesium alloy--Determination of total rare earth content第一篇方法1重量法测定稀土总量主题内容与适用范围
本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀士总量的测定方法。GB/T 16477.1—1996
代替YB2503·77
本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围：2%～42%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，经二次氨水分离钙镁并脱水除硅，在pH1.8的酸性溶液中，以草酸沉淀稀土。经保温、过滤、洗涤，于900℃灼烧至恒重。称重氧化物并扣除氧化针量，乘以换算系数，即为稀土总量。bzxZ.net
4试剂和材料
4.1硝酸(pl.42g/mL)。
4.2氢氟酸（pl.15g/mL）。
4.3高氯酸(o1.67g/ml)。
4.4盐酸(p1.19g/mL)。
4.5 乙醇(95%)。
4.6过氧化氢（30%）。
4.7氯化铵。
4.8盐酸(1+1)。
4.9盐酸(1+4)。
4.10盐酸（5+95）。
国家技术监督局1996-07-09批准264
1997-01-01实施
4.11盐酸溶液（0.225mol/L）。2氨水（1十1）。
4.13氨水（1+4)。
GB/T 16477. 1--1996
4.14氯化铵洗涤液：2g氯化铵溶于100mL水中，使用时用氨水（4.12)调至pH9~~10。4.15草酸溶液（100g/L）。
s草酸洗涤液（10g/L）。
4.17抗坏血酸溶液（20g/L）。
4.18酒石酸溶液（50g/L）。
9一氯乙酸缓冲溶液（pH1.7）：称取87g一氯乙酸，溶于200mL水中，用氨水调至pH1.7（用酸度4. 19
计或精密试纸测量）。
4.20二氧化针标准贮存溶液：称取0.2106g硝酸针[Th(NO)。·4H,O)（99.9%）于200ml.烧杯中，加少量水溶解，加10mL盐酸（4.4)蒸干，再加25mL盐酸（4.4)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg二氧化钮。4.21二氧化针标准溶液：移取50.00mL二氧化钰标准贮存溶液（4.20)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 μg二氧化针。4.22间甲酚紫指示剂（1g/L乙醇溶液）。4.23对硝基酚指示剂（5g/L）。4.24偶氮肿1溶液（2g/1.）。
5仪器和设备
5.1分析天乎，感量0.1mg。
5.2分光光度计。
5.3高温炉，温度0℃～1100℃
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
稀土总量，%(m/m）
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料·g
6.4.1将试料（6.2)置于干燥黄金血中，缓缓滴加5mL硝酸（4.1），5mL氢氟酸（4.2），待试料溶解反应平静后，加3~5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷，用水冲洗血壁，继续加热至高氯酸浓烟冒尽。
注：边缓缓滴加氢氟酸(4.2)边摇动黄金血，避免因反应剧烈引起试样蹦溅。6.4.2取下冷却，加20mL盐酸（4.8）于黄金血中，加热溶解盐类并转移至300mL烧杯中，用带胶皮头的玻璃棒将匪擦净，用水分次冲洗匪壁。继续加热溶清，加热水稀至体积130mL，滴加氨水（4.12)至265
GB/T 16477. 1---1996
大量沉淀出现并过量20mL，加1~2mL过氧化氢（4.6），加热至微沸2min后，补加5ml.氨水（4.12），保持溶液最终PH>9。取下稍冷，用中速滤纸过滤，用温热的氯化铵洗涤液（4.14）洗烧杯和洗淀各一次，弃去滤液。
注：稀土镁硅铁合金分离时，加35g氯化铵6.4.3将沉淀用热的盐酸（4.8）溶于原烧杯中，按6.4.2条中氨水分离重复次，用温热的繁化铵洗涤液（4.14)洗烧杯3次，沉淀6～7次，弃去滤液。注：稀土镁合金二次氨水分离时，可不必再加氯化铵（4，7）。6.4.4沉淀和滤纸置于原烧杯中。加25mL硝酸（4.1），5～7ml.高氯酸（4.3），盖上表皿加热破环滤纸，待剧烈作用们止后，继续加热至冒浓厚白烟并蒸至体积1～2mL，取下稍冷，加2～3ml.盐酸（4.4），1~2滴过氧化氢（4.6），50ml.热水，用热水洗涤表面皿及烧杯内壁，用中速滤纸过滤于400ml烧杯中，用温热盐酸（4.10)洗涤烧杯3次，洗涤滤纸6～7次，滤去二氧化硅及不溶物。注：破坏滤纸时若溶液变黑，表明硝酸加人量不足，应立郎取下烧杯补加硝酸。6.4.5滤液稀至体积150ml.加热至沸，加人50mL近沸的草酸溶液（4.15），4~5滴间甲酚紫指示剂（4.22），滴加氨水（4.12）至试液由深粉色变为浅粉色，此时pH约为1.8（用精密pH试纸检验），在不断搅拌下加入10mL乙醇（4.5），加热近沸并保温20min。6.4.6取下流水冷却至室温，用慢速滤纸过滤，用草酸洗涤液（4.16）洗烧杯3次，用--小片滤纸擦净烧杯并将沉淀全部转移至滤纸上，洗沉淀6~8次。将沉淀和滤纸转移至已恒重的销中，烘干、灰化，并于900℃马弗炉中灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧直至恒重。6.4.7将恒重后的稀土氧化物置于100mL烧杯中，加人10ml盐酸（4.8)和数滴过氧化氢（4.6），低温加热溶解，取下冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.8移取上述溶液5.00mL于25mL容量瓶中，加人2mL抗坏血酸溶液（4.17），1ml酒石酸溶液，摇匀，加2滴对硝基酚指示剂（4.23），用氨水（4.13）调至溶液变黄色，再用盐酸（4.8）将溶液调至无色，加2ml.盐酸（4.11），2.5mL一氯乙酸缓冲溶液（4.19）2mL偶氮I溶液（4.24），以水稀至刻度，混。
6.4.9将部分试液置于3cm比色皿中，于分光光度计波长590nm处，以试剂空白溶液为参比测量吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化针量。6.4.10工作曲线的绘制
移取0.00.1.00.2.00,4.00,6.00,8.00mL二氧化针标准溶液（4.21)分别置于-系列25mL容量瓶中，按6.4.8进行显色并测量吸光度，以二氧化针量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算稀土总量的质量百分数：RE(%) = (m.=m=m) × 0.83l × 100mo
式中：m3—稀土氧化物和二氧化针的质量+gm2——二氧化针的质量，g;
m-空白的质量·g;
mo---试料的质量，g;
0.831一为包头矿中混合稀土氧化物换算成稀十金属的换算系数。注：其他地区矿物中的换算系数应根据实验数据另求。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。266
稀土总量
2.00~~5.00
2 5.00~11.00
11.00~29.00
>29. 00~~42. 00
GB/T 16477. 1--1996
充许差
第二篇方法2三溴偶氟肿分光光度法测定稀土总量9 主题内容与适用范围
本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中低含量稀土的测定方法。本标准适用于铈组稀土矿冶炼的稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中低含量稀土的测定。测定范围：0.2%~6.0%。
10引用标准
GB1.4标准化T作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则11方法原理
试样经硝酸-氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，盐酸提取。在0.96mol/L盐酸介质中，加抗坏血酸溶液还原铁，组稀土元素与三溴偶氮生成蓝色络合物，测量其吸光度。12试剂
12.1硝酸(pl.42g/mL)。
12.2氢氟酸12.3高氟酸（pl.67g/mL)。
12.4盐酸(1+1)。
12.5抗坏血酸溶液（20g/L），用时现配。12.6
三溴偶氮肿溶液（1g/L)。
12.7邻菲啰啉溶液（5g/L）：0.5g邻菲啰啉用20mL乙醇溶解，再以水稀释至100mL。12.8过氧化氢（30%）。
12.9稀土标准贮备溶液：称取1.2034g经提纯的铺组混合稀土氧化物（>99.9%），用盐酸及过氧化氢溶解，以水稀释至1000mL，混匀。此溶液1mL含1mg混合稀土。12.10稀土标准溶液：移取5.00mL稀土标准贮备溶液（12.9）于500mL容量瓶中，加入20ml.盐酸（12.4），以水稀释至刻度，混匀。此液1mL含10μg混合稀土，13仪器
分光光度计。
14分析步骤
14.1测定数量
GB/T 16477.11996
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。14.2试料
称取0.1000g试料。
14.3空白试验
随同试料做空白试验。
14.4测定
14.4.1将试料（14.2)置于250mL干燥的聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（12.1），滴加约5mL氢氟酸（12.2），边加边摇动，待剧烈反应停止后，再加入3～5mL高氟酸（12.3），置于电热板上加热，至高氯酸管烟，并蒸至近干。冷却后加入10mL盐酸（12.4），2～3滴过氧化氢（12.8），加热至溶清。用水冲洗杯壁，继续加热至无气泡逸出。冷却后用水转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾，注：试料中钡、锶含量大于稀土含量30%时，需改用硫酸加热冒烟。14.4.2按表3移取试液于50mL容量瓶中，8.0mL盐酸（12.4），3.5mL抗坏血酸（12.5），4.0ml.兰溴偶氮肿（12.6），以水稀释至刻度混匀。表3
稀土含量，%
0. 20 1. 00
>1. 00~~2. 50
≥2. 50~~6. 00
分取试液体积，ml
注：试料中钙含量大于稀土六倍，在加入三溪偶氮肿之前需加入2.0mL邻菲啰啉（12.7)，以掩蔽钙。冏时带曲线、带空白。
14.4.3将部分试液置于1cm比色Ⅲ中，于分光光度计上波长632nm处，以随同试料的空白作参比，测量吸光度。
14.4.4从工作曲线上查出相应的稀土量。14.5工作曲线的绘制
14.5.1移取0.00,0.50，1.00,1.50，2.00,2.50mL混合稀士标准溶液（12.10）于系列50mL容量瓶中，以下按14.4.2，14.4.3操作。14.5.2以稀十量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15分析结果的计算与表述
按下式计算稀土的质量百分数：RE(%) = m:V。× 10-6
式中：mi-—自工作曲线上查得的稀土量，μg；V。—-试液总体积,mL；
V,-—分取试液体积，mL；
m-—试料的质量,g。
16允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。268
附加说明：
稀土含量
0.20~0.50
>0.50~1.00
≥1. 00～2. 50
>2.50~6.00
本标准由国家计委稀土办公室提出。GB/T16477.1--1996
本标准由冶金工业部包钢稀土研究院负责起草。本标准由冶金工业部包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人，方法1陈伟莉，方法2崔爱端。允许差
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