【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 钍量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法
针量的测定
Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of thorium content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中含量的测定方法。本标准适用于硝酸针中针含量的测定。测定范围：45.0%～50.0%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定3方法原理
GB/T 16478.2--1996
代替YB1502：77
试料用水溶解，在pH1.6～2.0条件下，以二甲酚橙、次甲基蓝作混合指示剂，用乙二二胺四乙酸（EDTA)标准溶液滴定针量。
4试剂
4.1氨水(2mol/)。
4.2盐酸-氯化钾缓冲溶液（pH1.6）：移取35mL氯化钾溶液（0.2mol/1），加入29.9ml.盐酸（0.1mol/I.），用水稀释至100mL，混匀。用pHo.5~5.0精密试纸测定，此溶液pH应为1.6。4.3标准溶液
4.3.1配制：称取10.00g经700℃C灼烧1h的优级纯二氧化针（或20g左右优级纯硝酸针）于250ml烧杯中，加人20ml硝酸溶解，再加0.10g氟化钠助溶（硝酸针只需以水溶解），待完全溶解后，过滤于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.3.2标定：移取10.00mL溶液（4.3.1）于250ml.烧杯中，用盐酸（1.5mol/L）调节酸度，稀释至100ml，小心加热至沸，慢慢注入80mL煮沸的草酸溶液（100g/1），不断搅拌，煮沸1min后取下，静管4h。以中速定量滤纸过滤，以草酸溶液（10g/L)洗涤沉淀7～8次。将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷埚中，灰化，于800℃灼烧至恒重，按公式(1)计算针标准溶液的实际浓度：ma
ca=V。
式中：cn-—钰标准溶液（4.3.1)实际浓度，mg/ml；V,—分取针标准溶液的体积，mL；国家技术监督局1996-07-09批准(1)
1997:01-01实施
m.——二氧化钮的质量，mg。
GB/T 16478.2—1996
4.4乙二胺四乙酸(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.0200mo1/1]。4.4.1配制：称取75.00g乙二胺四乙酸（EDTA）于400mL烧杯中，以水加热溶解，冷却后移入10000mL下口瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2标定：移取20.00mL针标溶液（4.3.1)于300mL锥形瓶中，加30ml水，以氮水（4.1）调至PH1.6～2.0，加入10mL缓冲液（4.2）,加1滴次甲基蓝指示剂（4.6）、2滴二甲酚橙指示剂（4.5.用EDTA标准滴定溶液（4.4)滴定至溶液呈亮绿色即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准滴定溶液(4.4)体积的极差值不应超过0.10ml，取其平均值。按公式(2)计算EDTA标准滴定液（4.4)的实际摩尔浓度：C(EDTA) :
一标准滴定溶液（4.4)的实际摩尔浓度，mol/1.；武中：c(EDTA)-
一每毫升针标准溶液所含的质量，mg/ml.C-
一二氧化针的摩尔质量，g/mol；M-
V—移取针标准溶液(4.3)的体积,mL;V，-—滴定钰所消耗EDTA标准滴定溶液（4.4)的体积，mI.。4.5二甲酚橙指示剂（2.5&/L）。4.6次甲基蓝指示剂（1g/L)。
5分析步骤
5.1试料
称取20g试料，精确至0.0001g。5.2测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加30mL水，加热至试料完全溶解，取下，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取5.00mL试液（5.3.1)于300ml锥形瓶中，加30mL水，以氨水（4.1)调至pHl.6～2.0（以精密试纸测试）。
5.3.3加入10mL盐酸-氯化钾缓冲液（4.2)，如2滴二.甲酚橙指示剂（4.5）、1滴次甲基蓝指示剂（4.6），使溶液呈紫红色为佳，以EDTA标准滴定溶液（4.4)滴至溶液呈亮绿色即为终点。6分析结果的计算与表述
按公式（3)计算二氧化针的百分含量：ThO2(%) = M:V-c.VbzxZ.net
m.V,·1 000
武中：r--
-FDTA标准滴定溶液（4.4)的摩尔浓度，mol/L；M—二氧化钮的摩尔质量，g/mol；V--滴定试液消耗EDTA标准滴定液（4.4)的体积，mL；288
（3）
V-试液总体积,mL；
V2——分取试液的体积,mL
m——试料的质量,g。
7允许差
GB/T 16478.2-1996
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。针含量
45.0~~50.0
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。充许差
本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦，李敬三、姜关祥、陆世鑫。289
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