【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 氯量的测定

中华人民共和国国家标准
氯量的测定
硝酸化学分析方法
Methods for chemical analysis of thorium nitrate--Determination of chlorine content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中氯含量的测定方法。GB/T 16478. 5-- 1996
代替YB1502—77
本标准适用于硝酸针中氯含量的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在硝酸介质中，氯根与硫氰酸汞反应生成稳定的氯化汞络合物而游离出硫氰酸根并使之与三价铁反应生成红色络合物，于分光光度计波长460nm处测其吸光度。4试剂
4.1硫氰酸汞饱和溶液：称取0.35g硫氰酸汞溶解于100mL无水乙醇中。4.2．硝酸铁溶液（150g/L）：称取30g硝酸铁［Fe（NO,）3·9H.O]加入68mL浓硝酸，加水溶解，稀释至200ml。
4.3氯根标准贮存溶液：称取0.1646g经500℃烘1h的氯化钠（优级纯）于100mL烧杯中，以水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100μgCl-。4.4氯根标准溶液：移取10.00mL氯根标准贮存溶液（4.3)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含1μg Cl-。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
称取20g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
国家技术监督局1996-07-09批准296
1997-01-01实施
GB/T 16478.5--1996
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加30ml.水，加热至试料溶解清亮，冷至室温。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。6.3.2移取10.00mL试液（6.3.1)于25mL比色管中，加入2mL硫氰酸汞溶液（4.1），2ml.硝酸铁溶液（4.2），摇匀，以水稀释至刻度，放置15min。6.3.3移取部分溶液（6.3.2）于3cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯含量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,2.004.00,6.00，8.0010.00mL氯根标准溶液（4.4)分别置于6个25ml比色管中。以下按6.3.2条进行。
6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以氯根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算氯根的百分含量：
CI- (%) = mi × 10-
从工作曲线上查得的氯根量，ug；式中 m
试料的质量，8。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差氯根含量
0. 000 1 ~ 0. 000 8www.bzxz.net
>0. 000 8~~0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 010 0
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。X100
充许差
本标由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。297