【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 铁量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法
铁量的测定
Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of iron content1主题内容与适用范围
本标规定了硝酸针中铁含量的测定方法。GB/T 16478.6-- 996
代替YB15027？
本标准适用于硝酸针中铁含量的测定。测定范围：0.00005%～0.0010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准总则及-般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料在酸性介质中，铁（亚)与硫氰酸盐及邻菲啰啉生成稳定的三元络合物，以甲基异丁基酮萃取，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。4试剂
4.1柠檬酸溶液（500g/L）。
4.2硫氰酸钾溶液（50g/1.）。
4.3邻菲啰啉乙醇溶液（2.5g/I）。4.4硝酸（4 mol/L)。
4.5铁标准贮存溶液：称取0.01509g硫酸高铁铵[FeNH（SO,），12H,O]，用10ml浓硝酸溶解，移入250mL容量瓶中并稀释至刻度。此溶液1mL含100μgFe20:。4.6铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 l mL含1 μg Fe2O3。4.7甲基异丁基酮。
5仪器
分光光度让。
6分析步骤
6.1试料
称取20g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验
国家技术监督局1996-07-09批准298bzxZ.net
1997-01-01实施
随同试料作空白试验。
6.3测定
GB/T16478.6-..1996
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，30mL水，加热溶解至清亮，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.2移取10.00mL溶液（6.3.1)于60mL分液漏斗中，加入5mL柠檬酸溶液（4.1)，摇匀.再依次加入2mL硫氰酸钾溶液（4.2），1mL邻菲啰啉溶液（4.3），用水稀释至25mL，混匀。6.3.3加入5mL甲基异丁基酮（4.7），振荡1min。静置分层，弃去水相。6.3.4将部分有机相（6.3.3)移入1cm比色血中，以随同试料的空白溶液作参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应铁量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,0.50.1.00,2.00,4.00,6.00ml.铁标准溶液（4.6)分别置于6个60ml分液漏牛中，各加入1mL硝酸（4.4）、5mL.柠檬酸溶液（4.1），摇匀，再依次加入2mL硫氰酸钾（4.2）、1ml.邻菲啰啉溶液（4.3），用水稀释至25ml，摇匀。以下按6.3.3条进行。6.4.2将部分溶液（6.4.1)移入1cm比色匪中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长525rm处测其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算三氧化二铁的百分含量：Fe20:(%) = ml X 10-6
式中：m,—自工作曲线上查得的铁量，μg；mo—.-试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
铁含量
0. 000 05~ 0. 000 10
>0.000 1～0. 000 5
>0. 000 5~0. 001 0
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。允许差
本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属治炼广，上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人周腊钦、李敬三、姜关祥、陆世鑫。299