【国家标准(GB)】 硝酸钍化学分析方法 铅量的测定

中华人民共和国国家标准
硝酸针化学分析方法铅量的测定Methods for chemical analysis of thorium nitrate-Determination of lead content1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸针中铅含量的测定方法。GB/T 16478.11---1996
代替YB150277
本标准适用于硝酸中铅含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0100%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用水溶解，在酸性介质中，加入磺基水杨酸作保护剂，掩蔽基体的干扰，使用空气-乙炔火焰在原子吸收分光光度计波长283.3nm处测定铅的吸光度4试剂
4.1磺基水杨酸（100g/L）,用时现配。4.2硝酸（1+1)，优级纯。
4.3铅标准贮存溶液：称取1.000g金属铅（99.99%），加20mL硝酸（4.2），加热溶解至清亮.冷却。移入1000mL容量瓶中，并用水稀至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铅。4.4铅标准溶液：移取5.00mL铅标准贮存溶液（4.3)于200mL容量瓶中，用硝酸（4.2)调至pH为1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg铅。5仪器
原子吸收分光光度计。附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.1g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不大于最高浓度标准溶液平均吸光度的0. 5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0. 7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。国家技术监督局1996-07-09批准312
1997-01-01实施
6分析步骤
6.1试料
GB/T 16478.11---1996免费标准bzxz.net
称取5g试料，精确至0.0001g。
6.2空白试验
随同试料作空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，加入.20mL水，加热溶解至清亮，冷却至室温。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取2.00mL溶液（6.3.1)于25mL容量瓶中，加入3mL磺基水酸（4.1）.用硝酸（4.2)调至pH为1,用水稀释至刻度，混勾。6.3.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处，以水调零，测量溶液（6.3.2)的吸光度。减去随同试料的空白溶液（6、2)的吸光度，从工作曲线上查出铅的浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00ml.铅标准溶液（4.4)分别置于6个25mL容量瓶中，用硝酸（4.2)调至pH为1，用水稀释至刻度.混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计，在波长283.3nm处，以水调零，测量溶液（6.4.1)的吸光度。减去零浓度的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算铅元素的百分含量：Pb(%) = =×V。× V, × 10-
式中：C-—从工作曲线上查得铅的浓度，μg/mL；V。—-试料溶液总体积，ml.
V,—-分取试液体积,mL；
V-—一分取试液的稀释体积，mL；m--—试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铅含量
0. 000 1 ~0. 000 5
≥0. 000 5 ~0. 001 0
≥0. 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010 0
允许差
GB/T 16478.11-1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用GF-201型原子吸收光谱参考工作条件如表A1：表A1
仪器型号
GF-201
附加说明：
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。单色器通带
燃烧器高度
乙炔流量
本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人欧淑。
空气流量
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