【国家标准(GB)】 金属钇及氧化钇化学分析方法 硫量的测定

中华人民共和国国家标准
金属及氧化化学分析方法
硫量的测定
Method for chemical analysis of yttrium and yttrium oxide.--Determination of sulphur content1主题内容与适用范围
本标准规定了金属钇中硫含量的测定方法。本标准适用于金属钇中硫含量的测定，测定范围：0.005%~~0.05%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB/T 16480.4—1996
试样用王水溶解，加溴水使硫氧化成硫酸。低温蒸干，以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后加入对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液和三氯化铁溶液使之生成次甲基蓝，在分光光度计波长670nm处，测定其吸光度。4试剂
4.1 氮气(>99.5%)。
4.2饱和溴水。
4.3甲酸(p1.22g/mL)。
4.4盐酸（1+1)，优级纯。
4.5王水，用时配制。
4.6焦性没食子酸溶液（0.79mol/L）。4.7氢氧化钾溶液（3.6mol/L）。4.8高锰酸钾-氯化汞溶液：分别称取5g氯化汞，2g高锰酸钾，用水溶解，各稀至50ml.，使用时二溶液合并，混匀。（如发现褪色或出现沉淀，应及时更换）。4.9还原剂：将120mL氢碘酸（45%）和30mL冰醋酸（p1.05g/mL)及15g次磷酸钠（NaH,P)，·HO并置于蒸馏瓶中，按图1接好蒸馏装置，通氮气，加热至沸，保持微沸状态3h，冷却（不停氮气后，储于棕色试剂瓶中备用。
4.10吸收液：称取20g乙酸锌[Zn(CH.COO)2·2H,O］溶于水中，加入12g乙酸钠【CH,CONa3H0].溶解后用水稀释至1I，并加4滴冰醋酸（α1.05g/ml.），混匀。4.11对氨基二甲基苯胺二盐酸盐(PADA)溶液（0.2%)：称取1gPADA，用H2SO,(2+5)溶解并稀释至500mlL，混匀。
国家技术监督局1996-07-09批准326
1997-01-01实施
GB/T16480.4--1996
4.12三氯化铁溶液（0.19mol/L）：称取2.5g三氯化铁(FeCl，·6H20)、加1ml盐酸（μ1.18g/mL），用水溶解并稀释至50mL，混匀。4.13硫化氢洗涤液：称取1.5g磷酸二氢钠（NaH,PO4·2H.0)及1g焦性没食子酸溶解F10mL水中，通氮气待用（用时配制）。4.14硫标准贮存溶液：称取预先在105℃烘干2h的0.5435g硫酸钾（优级纯）.用水溶解并转入1000mL容量瓶中。稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pμg硫。4.15硫标准溶液：移取20.00mL硫标准贮存溶液（4.14)于250ml.容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含8g硫。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2还原蒸馏装置见图1。
图1还原蒸馏器装置图（其主要六个单件图两张在次页）1-氮气瓶；2-焦性没食子酸溶液洗瓶；3一高锰酸钾一氯化汞洗瓶；4-氢氧化钾洗瓶；5空瓶：6玻璃转子气体流量计；7-160mL石英蒸馏瓶；8-玻璃冷凝管；925ml.石英加液斗；10玻璃弯管；11-玻璃硫化氢洗涤管（内盛10mL洗气溶液）；12-玻璃导气管；13玻离冷却水杯；1450ml.比色管（内盛35mL吸收液）；15--调压器；16300W加热电327
磨口头A与冷www.bzxz.net
凝管B配加工
总长75
GB/T 16480.4---1996
玻璃弯管图
磨头g与硫化氨洗涤管h配加［
磨头F与冷凝管E配加.1
磨口C与加液
漏斗D配加工
160mL石英蒸馏瓶图
GB/T 16480.4--1996
玻璃导气管图
磨口头D与蒸
馏瓶C配加工
25mL石英加液漏斗图
氮气瓶
6分析步骤
6.1试料
焦性没食
子酸洗瓶
GB/T 16480. 4-1996
磨i与导气
管配下
磨与弯配加
玻璃硫化氢洗涤管图
玻璃冷凝管图
高锰酸钾
氮化汞洗瓶
洗涤纯化氟气
氢鼠化
钾洗瓶
蒸韬瓶
蒸馏分离
图2还原蒸馏流程图
按表1称取试料。精确至0.0001g。330
吸收硫
魔IB与蒸馏
瓶配加
含硫基，%
0. 005~~0. 01
0. 01 ~ 0. 05
6.2空白试验
随同试样做空白试验（二份）。6.3测定
GB/T16480.4--1996
溶液总体积，mL.
移取溶液体积.ml
6.3.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10ml.漠水（4.2)，慢慢滴加5~10ml.E水（4.5），低温加热溶解完全并蒸发至干。再加5mL盐酸（p1.18g/ml），4mL甲酸（4.3）低温蒸发至干。用盐酸（4.4)溶解盐类，按表1移入相应容量瓶中，用盐酸（4.4)稀至刻度，混。6.3.2将溶液（6.3.1）移入蒸馏留瓶中，连接蒸馏装置。用盛有35mL吸收液（4.10）的吸收器（50ml.比色管）吸收。通氮气（4.1)1~~2min，控制流速100mL/min，将15ml.还原剂（4.9）加入蒸馏瓶中，缓慢加i热至试液微沸并保持30min，停止加热。6.3.3用5.00mLPADA溶液（4.11)洗涤导气管内外壁再用水冲洗一次，迅速加1.00mL三氯化铁溶液（4.12），用水稀释至刻度。摇勾，放置15min（控制显色温度10~~26C）。6.3.4将部分试液（6.3.3)移入1cm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。
6.3.5减去随同试料空白试验溶液吸光度的平均值，从工作曲线上查出相应的硫量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0.00,0.50,1.00,2.00.3.00，4.00,5.00,6.00mL硫标准溶液（4.15），置于蒸馏瓶中，各加入盐酸（4.4)至体积为7ml，以下步骤按6.2.3～6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空自吸光度，以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算硫的百分含量：
S(%) mV, × 10 *
式中：m—自工作曲线上查得的硫量，ug；一试液总体积，mL，
V—-分取试液体积，mL；
n—试料的质量，g。
8允许差
实验率之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
含硫量
0. 005 ~~0. 010
20. 01~0. 05
充许差
附加说明：
GB/T16480.4--1996
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所和上海跃龙有色金属有限公司负责起草本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人王金秀。
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