【国家标准(GB)】 金属钇及氧化钇化学分析方法 金属钇中氮量的测定

中华人民共和国国家标准
金属及氧化亿化学分析方法
金属钇中氮量的测定
Method for chemical analysis of yttrium and yttrium oxide--Determination of nitrogen content1主题内容与适用范围
本标准规定了金属钇中氮含量的测定方法。CB/T 16480.5--1996
本标准适用于金属亿中氮含量的测定。测定范围：0.010%~0.100%。本标准不适用于金属亿中游离氮的测定。2引用标准
GB1、4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法原理
试样用盐酸溶解，以固溶态和化合态存在的氮与酸离子形成铵盐，以碱性溶液中以氮的形式蒸馏出来，用0.005mol/1的硫酸溶液吸收，氮与奈氏试剂形成黄橙色化合物，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1硫酸（0.005mol/L）,优级纯。4.2盐酸（4+5）优级纯。
4.3氢氧化钠（200g/L），优级纯。4.4氯标准贮存溶液：称取0.3811g预先在120℃烘2h，并在干燥器中冷却至室温的氮化铵于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。4.5氮标准溶液；移取100mL氮标准贮存溶液4.4于1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10g氮。
4.6奈氏试剂
4.6.1甲液：称取17.5g碘化钾溶于50ml.水中。4.6.2乙液：称取8.5g氯化汞溶于150ml.水中。4.6.3丙液：氢氧化钠（4.3)300mL。将乙液缓慢倒入甲液中，不断搅拌，待出现红色沉淀时，将丙液全部加入，再把未加完的乙液全部加入甲液中，呈现黄色沉淀。放置3～5天，倾倒上层清液于棕色瓶中，置于阴暗处备用。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
5仪器
5.1分光光度计。
5.2水蒸气蒸馏装置（见图）。
GB/T16480.5-1996
水蒸气蒸馏装置
1三预瓶（20003000ml)：2-加样口；3—冷凝管；1反应瓶（500mL）；5磨口塞；6废液管6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定.取其平均值。6.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
氮含基
0. 010 ~~0. 050
>0.0500.100
6.3空白试验
随同试料做空白试验，空白值不大于2ug。6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积
移取试液体积
将试料（6.2）置50ml.烧杯中，加5ml盐酸（4.2），20ml.水，试料溶解后用双层慢速定量滤纸过滤于50mL容量瓶巾，用水洗涤不溶物4次、稀至刻度。6.4.2将盛有10mL硫酸（4.1)的50ml容量瓶接入冷凝管出口，试液从加样口进入反应瓶中，随后加进5mL氢氧化钠（4.3），用水冲洗后盖严且水封。通电蒸馏，接收液体积为35mL讨取下。6.4.3在不断搅动下逐滴加人系氏试剂（4.6），稀至刻度，混匀，放臂15min。334
GB/T16480.5—1996bzxz.net
6.4.4移取部分溶液（6.4.3)于3cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长440mm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氮量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.00，1.00,2.00,3.00，4.00，5.00mL氮标准溶液（4.5），分别置于-组50ml.容量瓶中，加30ml水。以下按6..4.3条进行。6.5.2移取部分溶液（6.5.1)）于3cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算钇中氮的百分含量。N% = mi×V, X 10-6
式中：m一自工作曲线上查得的氮量，ug；V2
试液总体积，mL；
V,-一移取试液体积mL,
一试料的质量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氮含量
0.010~0.050
>0. 050~0. 100
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。×100
允许相对差
本标准由上海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人王国满。
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