【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铈量的测定

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氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铺量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonateDetermination of cerium oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化含量的测定方法。GB/T 16484.1-- 1996
本标准适用于氯化稀士、碳酸稀土中氧化铈含量的测定。测定范围：20%～40%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定3方法原理
试样用盐酸溶解，在磷酸介质中，高氯酸将三价铈氧化为四价，于稀硫酸介质中，在尿素存在下，用亚酸钠-亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标催溶液滴定。4试剂
4.1 磷酸(pl.6g/ml)。
4.2高氯酸（pl.67g/ml)。
4.3盐酸（1+1)。
4.4硫酸(1+1g)
4.5硫酸-磷酸混合溶液（3+3+14)。4.6尿素溶液（200g/L)。
4.7亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取2g亚砷酸钠，1g亚硝酸钠于250ml烧杯中，加100mL水溶解，移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。4.8硫酸高饰溶液：c[Ce(SO,),]0.01mol/L。称取1.66g无水硫酸高铈于250mL烧杯中，加100mL硫酸（4.4）溶解，移入500ml容瓶中，：用硫酸（4.4)稀释至刻度，混匀。4.9重铬钾标准溶液：c（
K2Cr2O,)=0. 01 mol/L。
称取0.4903g经140℃～150℃干燥2h的基准重铬酸钾于250ml烧杯中，加100ml水溶解，移入10100ml.容基瓶中，用水稀释至刻度，混勺。4.10硫酸亚铁铵标准溶液：c[(NH4),Fe(SO),7~0.01mol/L4.10.1配制：称取5.5g硫酸亚铁铵［（NH。）2·Fe(SO.)，·6H2O1于500mL烧杯中，加150ml.硫酸(4.4)溶解，移人1000mI.容量瓶中，以硫酸（4.4)稀释至刻度，混匀国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施
GB/T 16484.1—1996
4.10.2标定：称取20.00ml.硫酸亚铁铵标准溶液（4.10.1)，置于250mL三角瓶中，加10mL硫酸磷酸混合溶液（4.5），加水至溶液体积为100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.11），用重铬酸钾标准溶液（4.9)滴定至蓝紫色不褪为终点。平行滴定四份，所消耗的重铬酸钾标准溶液（4.9)的体积极差值不大于0.10ml.。取其平均值。
随同标定做空白试验。
按公式（1)计算硫酸亚铁铵标准溶液（4.10)的实际浓度：c=(V。)G
式中：C-…-硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度，mol/L；C--重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L.,V.-滴定硫酸亚铁铵标准溶液时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mI.V,——-滴定空白溶液时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V.-移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。4.11二苯胺磺酸钠指示剂(0.5g/L）。(1)
4.12苯代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸钠，溶子100mL水中，混勾。
5试样
5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
迅速称取4g试料，精确至0.0001g。6.3测定
6.3.7将试料（6.2)置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（4.3），加热煮沸，冷却后，移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀。
6.3.2移取10.00mL试液（6.3.1)于250ml三角瓶中，加10mL磷酸（4.1）,3ml高氯酸（4.2）.于电炉上加热，直至高氯酸冒烟，剧烈反应趋于平静后，取下，稍冷，加入50mL硫酸（4.4），流水冷都至室温。
6.3.3加5mL尿素溶液（4.6），滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液（4.7)至高价锰的紫红色消失，再过量2滴，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（4.12），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.10)滴定至溶液呈黄绿色为终点。
6.3.4空白试验：移取10.00mL硫酸高铺溶液（4.8）于250mL三角瓶中，加10ml磷酸（4.1）40ml.硫酸（4.4），以下步骤同6.3.3操作，至终点后，再移取10.00mL硫酸高铺溶液（4.8）于上述三角瓶中，用相同浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.10)滴定至终点。其两次滴定体积之差即为空白值。7分析结果的计算与表述
按公式(2)计算氧化铺的百分含量：350
GB/T 16484.11996
cV。(V, - V) ×10° × 172. 12CeO2(%) 9
式中：c-—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/ml.,V。试液总体积，mL,
Vr-分取试液体积,mL;
V.滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V -空白试验时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;—试料的质量，；
172.12——氧化铈的相对摩尔质量。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.3%。附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由甘肃稀土公司起草。
本标准主要起草人安小宁、高建兰。（2)
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