【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铕量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀士、碳酸稀土化学分析方法氧化铕量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of europium oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化含量的测定方法。GB/T 16484. 2--. 1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化销含量的测定。测定范围：0.010%～0.20%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试样以盐酸溶解。在稀盐酸介质中，直接以氩等离子光源激发，进行光谱测定。4试剂和材料
4.1盐酸(p1.19g/mL)。
4.2 盐酸(1+1)。
4.3 硝酸(1+1)。
4.4过氧化氢（30%），市售。
4.5氩气，>99.99%。
4.6氧化标准贮存溶液：称取1.0000g经850℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100mI.烧杯中，加入10mL盐酸（4.1)，低温溶解后，取下冷却。移入100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10mg氧化。
4.7氧化铈标准贮存溶液：称取1.0000g经850℃灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于250ml.烧杯中，加入30mL硝酸（4.3），滴加过氧化氢（4.4），低温加热溶解至清亮，敢下冷却。移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化铈。4.8氧化错标准贮存溶液：称取0.2000g经850℃灼烧1h的氧化（99.99%），置于100ml烧杯中，加人10mL盐酸（4.2），低温加热溶解后，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释率刻度.混匀。此溶液1mL含2mg氧化错。
4.9氧化钕标准贮存溶液：称取1.0000g经850C灼烧1h的氧化钕（≥99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10ml.盐酸（4.2），低温加热溶解后，取下冷却。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含10mg氧化钕。
4.10氧化标准贮存溶液：称取0.2000g经850℃灼烧1h的氧化彩（>99.99%），置下100ml烧国家技术监督局1996-07-09批准352
1997-01-01实施
GB/T16484.2--1996
杯中，加入10ml盐酸（4.2），低温加热溶解后.取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含2mg氧化，
4.11氧化销标准贮存溶液：称取0.2000g经850C灼烧1h的氧化销（99.99%），罩F100ml烧杯中，加入10mL盐酸（4.2），低温加热溶解后，取下冷却。移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含2mg氧化铕。
4.12氧化钒标准贮存浴液：称取0.2000g经850℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100mlL烧杯中，加入10ml盐酸（4.2），低温加热溶解后，取下冷却。移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1mI.含2mg氧化
4.13氧化标准贮存溶液：称取0.2000g经850C灼烧1h的氧化钱（≥99.99%）.置于100mi.烧杯中，加入20ml.硝酸（4.3），加10mL过氧化氢（4.4），低温加热溶解后，取下冷却，移入100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL.含2mg氧化。4.14氧化钇标准贮存溶液：称取0.2000g经850℃灼烧1h的氧化钇（≥99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10mL盐酸（4.2），低温加热溶解后，取下冷却。移入100mI.容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml含2mg氧化钇。
5仪器
5.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm。5.2光源：等离子光源：功率2.5kW。6试样
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量，6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃~～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤
7.1分析试液的配制
7.1.1准确称取2.0000g试样（6），置于200ml烧杯中，加10mL盐酸（4.2）.低温溶解后、取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.1.2移取10.00mL试液（7.1.1)于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀待测。
7.2标样溶液的制备
将各稀土标准贮存溶液（4.6～4.14)按表1分别移入两个100mL容量瓶中，加10ml盐蔽（1.2），以水稀释至刻度，混勾。制得两个标样溶液。表1
号标样
号标样
7.3测蔻
7.3.1测定条件
氧化物含量+1ug/mL
等离了光源：入射功率0.75kW。反射功率小于0.005kW。Eu.o
氟气流量：冷却气流量13L/min，等离子气流量0.40L/min。Gao
观测高度：线圈上方12mm。
GB/T 16484.2--1996
分析线对及线性范围：分析线：272.7nm；线性范围：0.01%~0.20%。7.3.2将分析试液（7.1.2)与标样溶液同时进行氩等离子光谱测定。8分析结果的计算与表述
将标样溶液（7.2)的含量直接输入计算机，根据标液和试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
9允许差www.bzxz.net
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。表2
氧化物
附加说明：
本标准由国家计委稀上办公室提出。含量范围，%
0. 010~~0. 100
>0.100~0.200
本标摊由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人王琳。
充诈相对差，%
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