【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镁量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镁量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate--Determination of magnesium oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀士、碳酸稀土中氧化镁含量的测定方法。GB/T 16484.7-1996
本标准适用于氯化稀土，碳酸稀土中氧化镁含量的测定。测定范围：0.03%～1.50%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气-乙火焰，在原子吸收分光光度计波长285.2nm处测量镁的吸光度。用标准加入法计算氧化镁的含量。4试剂
4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸(1+1)。
4.4镁标准贮存溶液：称取0.1000g氧化镁（于800℃予灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温）于100mlL烧杯中，加10ml.盐酸（4.3）溶解，煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移人200ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500ug氧化镁。4.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液（4.4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混勺。此溶液1ml.含2.5μg氧化镁。
5仪器
原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.00551ug/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
国家技术监督局1996-07-09批准370
1997-01-01实施
GB/T 16484.7—1996
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃烘烤1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立郎称址。7分析步骤
7.1测定数量
称取份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。氧化镁含量
0.03~0.10
>0. 10~0. 30
≥0.30～1.00
>1.00~1. 50
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试液总体积
移取试液体想
7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（4.3），[若试样难溶改加5mL硝酸（4.1）加1mL过氧化氢（4.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温。7.4.2按表1将试液（7.4.1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.3按表1移取4份试液（7.4.2)于一组25mL容量瓶中，分别加入0，1.00，2.00.3.00ml镁标准溶液（4.5），用水稀至刻度，混匀。7.4.4使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用氛灯拟背景，以水调零测量试液（7.4.3）的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查得被测溶液的氧化镁浓度。8分析结果的计算与表述
按下式计算试料中氧化镁的百分含量：Mg0(%) = (-co)WV× 10 × 100mV
式中：c——从标准加入曲线上查得的被测试液的氧化镁浓度，μg/mL；Co—从标准加人曲线上查得的试料空白溶液的氧化镁浓度，ug/mL；V一试液的总体积,mL；
V,-一移取试液的体积，ml.
V -被测试液的体积,mL;
m-—试料的质量,g。
允许差
GB/T 16484.7-1996
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化镁含量
0. 03～~0. 10
>0.10~0.30
>0.30～1.00
>1.00~1.50
允许差
GB/T 16484.7—1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量镁参考工作条件如下表：仪器型号
WFX-1D免费标准bzxz.net
WFX-1B
AA-670
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。单色器通带
本标准由哈尔滨稀土材料总厂，江西省稀土研究所起草。本标雅主要起草人许树国、吕善刚。燃烧器高度
空气流量
乙炔流量
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