【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钠量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀士化学分析方法氧化钠量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of sodium oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定方法。GB/T 16484.8--1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钠含量的测定，测定范围：0.050%~~2.0%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0nm处测量钠的吸光度。用标准加入法计算氧化钠的含量。4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2硝酸（1+1），优级纯。
4.3草酸溶液（50g/L），优级纯（重结晶后使用）。4.4钠标准贮存溶液：称取1.8858g经400～450℃灼烧到无爆裂声的氟化钠溶于500mL.水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钠。4.5钠标准溶液：移取10.00ml.钠标准贮存溶液（4.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10ug氧化钠。
5仪器
原子吸收分光光度计，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.0062μg/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监警局1996-07-09批准374
1997-01-01实施
不小于0.了。
GB/T 16484.8-1996
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中,立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备将试样于105℃烘烤1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取二份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
氧化钠含量
0.05~0.20
0.20~~0.80
0. 80~2. 0
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试料量
试液总体积
移取试液体积
7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.2），1mL过氧化氢，低温加热至溶解完全，冷却至室温。
7.4.2按表1将溶液（7.4.1)转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。7.4.3按表1移取四份试液（7.4.2)于-组25mL容量瓶中，分别加入0,0.50,1.00，1.50mL钠标准溶液（4.5），加1mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。7.4.4使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长589.0nm处，用氛灯扣背景，以水调零测量试液（7.4.3)的吸光度。以氧化钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上查出被测溶液的氧化钠浓度。8分析结果的计算与表述
按下式计算试料中氧化钠的百分含量：Na,0(%) =
(c co)VV2 × 10-6
式中：从标准加人曲线上查得的被测试液的氧化钠浓度，μg/mL；Co-——·从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的氧化钠浓度，ug/mL;V—试液的总体积，mL;
V,—---移取试液的体积,mL；
V.-被测试液的体积,mL，
m—试料的质量，g。
9允许差
GB/T16484.8-1996
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
氧化钠含量
0. 05~- 0. 20
>0. 20~1.00
>1. 00~2. 00
允许差
GB/T 16484.8—
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用下列型号原子吸收分光光度计测量钠参考上作条件如表A1。表A1
仪器型号
WFX-1B
PE3030
附加说明：
灯电流
本标推由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标推由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、王桂芬。单色器通带
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