【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 硫酸根量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法硫酸根量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of sulphate radicle content主题内容与适用范围
本标推规定了氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定方法，GB/T16484.12--1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定。测定范围：0.025%～0.50%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，干过滤。移取部分滤液，用盐酸调节酸度至0.01～0.02mol/L。用氯化钠、丙三醇、乙醇作稳定剂，硫酸根与钡形成硫酸钡悬浊液，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2 盐酸(pl.19 g/mL)。
4.3盐酸(1+19)。
4.4氨水(1+1)。
4.5氯化钠溶液（300g/L）。
4.6丙三醇(1+1)。
4.7无水乙醇。
4.8氟化钡溶液（250g/L）。
4.9硫酸根标准贮存溶液：称取1.4786g经110℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠，置于100mL烧杯中，加50mL水溶清后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg硫酸根。
4.10硫酸根标准溶液：移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液（4.9),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫酸根。4.11对硝基酚指示剂（1g/L）。国家技术监督局1996-07-09批准390
1997-01-01实施
5仪器
分光光度计。
6试样
GB/T 16484.12-1996
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105C～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。立即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试样（6），精确至0.0001g。表1
硫酸根含量
0. 025~0. 050
>0.050～~0.100
0. 10~0. 30
>0. 30~ 0. 50
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试液总体积
移取试液体积
7.4.1按表1将试料（7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠（4.1)的30mL镍埚中，复盖4g无水碳酸钠（4.1）。置于1000℃高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15min取出，冷却。7.4.2将（7.4.1)置于250mL烧杯中，加90mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全漫出后，用水洗出埚，再次煮沸后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。试液干过滤于干燥的250mL三角烧瓶中。7.4.3按表1移取滤液（7.4.2)置于100mL烧杯中，加1滴对硝基酚指示剂（4.11)，滴加盐酸（4.1）至黄色消失并过量1滴，低温加热煮沸，浓缩至10mL，取下，冷却至室温。移入25mL比色管中，滴加氨水（4.4）至黄色出现，用盐酸（4.3)调至黄色刚消失。用水稀释至15mL，混匀。7.4.4加0.8mL盐酸（4.3），混匀。加2mL丙三醇溶液（4.6），混勾。加2ml无水乙醇（4.7），盖上塞子，用力晃动，放置1min。加4mL氯化钡溶液（4.8），用水稀至刻度，混匀。放置10min。7.4.5移取部分溶液（7.4.4)于3cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硫酸根量。7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0，0.50,1.00，1.50，2.00,2.50mL硫酸根标准溶液（4.10），分别置手一组25ml比色管中.用水稀释至10mL，加5mL氯化钠溶液（4.5），混。以下按7.4.4条进行。7.5.2移取部分溶液（7.5.1)于3cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。391
8分析结果的计算与表述
GB/T 16484.121996
按下式计算氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根的百分含量：sO(%) = mV× 10-8
式中：m---自工作曲线上查得的酸根量，ug;V试液总体积,mL；
V,—移取试液体积,ml.;免费标准bzxz.net
试料的质量，g。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硫酸根含量
0. 025~0.050
>0. 050~0. 100
>0. 10~0. 30
>0.30~~0.50
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标主要起草人忻明龙。
允许差
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