【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铅量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铅量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of lead oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀王碳酸稀土中氧化铅含量的测定方法。GB/T 16484.11-1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化铅含量的测定。测定范围：0.0015%～0.010%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经硝酸溶解，以空气-乙炔贫燃性火焰，使用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度计波长217.0nm处用氛灯扣除基体背景测量铅的吸光度。4试剂
4.1硝酸（1+1),优级纯。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3铅标准存溶液：称取0.5000g金属铅（>99.99%），置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（4.1），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。4.4铅标准溶液：移取20.00ml.铅标准贮存溶液（4.3），于1000mL容量瓶中，加20mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20ug铅。5仪器
原了吸收分光光度计，附铅高性能空心阴极灯、灯电源及缝式石英管。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.01μg/ml。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996-07-09批准386
1997-01-01实施
不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
GB/T 16484.11-1996
6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃110℃烘烤2h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。铅含量bZxz.net
0.0015~0.003
>0. 003~0. 006
>0.006~0. 01
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.1)，低温加热至试料溶解.若有不溶物，滴加过氧化氢（4.2），待试样完全溶解后，加热分解多余的过氧化氢，取下冷却至室温，移入100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2使用空气-乙炔贫燃性火焰，用高性能空心阴极灯，于带有缝式石英管装置的原子吸收分光光度计波长217.0nm处，以水调零，用氛灯扣除背景，测量试液的吸光度。7.4.3从工作曲线上查出相应的铅浓度。7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0，1.00，2.00,3.00,4.00,5.00mL铅标准溶液（4.4)分别置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL硝酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。以下按7.4.2条进行。减去零浓度的吸光度。7.5.2以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述
8.1按式（1)计算氯化稀土、碳酸稀土中铅的百分含量：Pb(%) = (c co) ×V× 10-
式中：c—-自工作曲线上查得的被测试液的铅浓度，pg/mL.；Co——自工作曲线上查得的试料空白溶液铅浓度，μg/mL;V——试液的总体积,mL;
一试料的质量，B。
按武（2)计算氧化铅的百分含量：8.2
GB/T16484.11—1996
PbO(%) = Pb(%)× 1. 077 2
式中：Pb（%)—一由8.1条求得的铅的百分含量；1.0772—-由铅量换算成氧化铅量的系数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铅含量
0. 001 5~ 0. 005 0
>0. 005~0: 010
允许差
（2）
GB/T16484.11--1996
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用WPX-1B原子吸收分光光度计测定氧化铅量参考工作条件如下表。仪器型号
WFX-IB
附加说明：
测定波长
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。辅助阴极电流
本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘英。
单色器通带
乙炔流量
燃烧器高度
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