【国家标准(GB)】 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化锰量的测定

中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀士化学分析方法氧化锰量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonateDetermination of manganese oxide content1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化锰含量的测定方法。CB/T 16484.10---1996
本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化锰含量的测定。测定范围：0.0020%~0.10%。2引用标准
GB1、4标准化工作导则化学分析方法标编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长279.5nm处测量锰的吸光度。用标准加入法计算锰的含量。4试剂
4.1 硝酸(pl.42 g/mL)。
4.2过氧化氢（30%）。
4.3盐酸(1+1)。
4.4锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（99.99%），于200mL烧杯中，加20mL盐酸（4.3）溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.5锰标准溶液：移取5.00mL锰标准贮存溶液（4.4），于1000mL容量瓶中，加20mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg锰。5仪器
原子吸收分光光度计，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.015μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应国家技术监督局1996-07-09批准382
1997-01-01实施
不小于 0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
GB/T16484.10-1996
将试样于105C～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量，7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
锰含量
0. 002 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
>0. 010~~0. 10
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
溶样加入硝酸(4.1)体积与过氧化氢(4.2)体积之比mL:mL
7.4.1将试料（7.2)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.1)，1.5ml.过氧化氢（4.2），低温加热溶解，取下冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2移取4份10.00mL试液（7.4.1)置于-组25mL容量瓶中，分别加入0,0.50，1.00.2.00ml锰标准溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。7.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长279.5nm处，以水调零，用氛灯扣背景，测量试液的吸光度。
7.4.4以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线。7.4.5用外推法从标准加入曲线上求出被测试液的锰浓度。8分析结果的计算与表述
8.1按式（1)计算碳酸稀土中锰的百分含量：Mn(%) =
(c -- co)VV2 X 10-6
式中：c-—从标准加人曲线上查得的被测试液的锰浓度，pg/mL；Cn
-从标准加入曲线上查得的试料空白溶液锰浓度，μg/mL；一试液的总体积，mL；
V,一-移取试液的体积,mL；
V2——被测试液的体积,mL；
试料的质量，g。
8.2按式（2)计算氧化锰的百分含量：Mn0(%) = Mn(%) X 1.294
式中：Mn（%）———由8.1条求得的锰的百分含量；(2)
GB/T16484.10-1996
1.294—-由锰换算成氧化锰量的系数。9允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2
锰含量
0. 002 5~~ 0. 010
≥0. 010-~0. 040
>0. 040~0.10
允许差
GB/T 16484.10---1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-1D型号原子吸收分光光度计测定锰参考T作条件如下表：仪器型号
WFX-ID
附加说明：
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红。
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